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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】氧化铝衍射斑点标定

浏览0 回复17 电梯直达
denniszzh
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发表于：2010/12/10 21:19:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NiAl合金氧化后，用刀片刮掉表面氧化物，然后用铜网捞出看TEM，
按理应该是alpha-Al2O3，但怎么标都不对，
有可能是亚稳相氧化铝beta或gamma-Al2O3吗？
形貌如下图，EDS结果为
Element    Weight %    Atomic %
----------------------------------------------
  O K        52.8        65.3
  AlK        47.2        34.7
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2010/12/10 21:27:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍射斑点如下


TX=-5.8,TY=-14.2


TX=13,TY=-10.3


TX=21.2,TY=-8.4
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2010/12/13 12:24:05 Last edit by denniszzh
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2010/12/10 21:29:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本上是绕着横轴转的谱
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天黑请闭眼
shxie
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2010/12/11 11:09:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xuaiqun老师有个软件可以算的，你试试倾转数据传上来，看看是不是他能算一下具体的参数？
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xuaiqun
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2010/12/13 11:34:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查PDF卡片,氧化铝的种类很多,一个一个试很麻烦.凭直觉,好象是FCC的gama.你应该是用底片拍的,要标定最好是知道相机常数,在底片上直接量.
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denniszzh
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2010/12/13 12:27:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
我查PDF卡片,氧化铝的种类很多,一个一个试很麻烦.凭直觉,好象是FCC的gama.你应该是用底片拍的,要标定最好是知道相机常数,在底片上直接量.


底片量间距不太准，因为电镜没有做过标定，
我已经把倾转角度写出，
不知xuaiqun老师能否帮我算一下，
还有我想问一下，这个就是算算取向的夹角吗？
还是说可以自己重构出晶体结构啊？
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xuaiqun
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2010/12/14 11:26:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是推断它的布拉菲胞的类型.没有标尺和相机常数问题不大.我把角度记下来.这次看看自己的程序灵不灵.谢谢!
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xuaiqun
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2010/12/14 13:07:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚算了.图1和图2得到是菱面体.图1和图3 也得到是菱面体.图1和图2的结果比较可靠.按假设的标尺,用六方结构表示:a=6.3,b=6.3,c=17.66.
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denniszzh
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2010/12/16 16:35:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
我刚刚算了.图1和图2得到是菱面体.图1和图3 也得到是菱面体.图1和图2的结果比较可靠.按假设的标尺,用六方结构表示:a=6.3,b=6.3,c=17.66.


那不就是alpha-氧化铝吗？
但为什么又有点对不上呢？
你能把计算出的对应的晶面指数标出来看看吗？
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2010/12/16 16:43:42 Last edit by denniszzh
xuaiqun
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2010/12/20 16:26:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试着标了一下.发现晶格常数变化一点,结果会变化蛮多.为准确起见,最好是带标尺.当然,我也可以一步一步调整标尺,直到计算出的与标准值接近.但那太费时间.最好拿多晶金或多晶铝样品在同一条件下拍一个花样,再按相同的条件扫描.那样就可以准确标定了.
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2010/12/20 23:52:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuaiqun(xuaiqun) 发表:
我试着标了一下.发现晶格常数变化一点,结果会变化蛮多.为准确起见,最好是带标尺.当然,我也可以一步一步调整标尺,直到计算出的与标准值接近.但那太费时间.最好拿多晶金或多晶铝样品在同一条件下拍一个花样,再按相同的条件扫描.那样就可以准确标定了.


根据以往标定结果，80cm=76cm实际
推算出水平方向晶面间距大约为0.36nm左右（即三张旋转斑点所绕的横轴方向所对应的面间距）
对应刚玉结构氧化铝的（012）面。
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