主题:【讨论】HILIC色谱柱的方法开发及经验交流(附HILIC使用方法)

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frappuccino
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原文由 guosongn(guosongn) 发表:
用的waters的hilic柱子,感觉重复性不好,线性也不好,开始怀疑是氩气压力问题,经过仔细考虑,排除了这一选项,因为压力虽然有所变化,但大约在10%之内,碰撞池内氩气应该是过量的,不会对结果产生大影响,梯度洗脱和等度洗脱都用过,a:乙腈 b 10mmol 乙酸铵,同意标样每一针都有变化,rsd 10%左右,郁闷,


呵呵您的问题说的有些宽泛了。需要自己试一试,看看到底是仪器那部分的问题。
你先自己找找原因吧。先看看是不是色谱柱的平衡不好,或者是色谱柱的污染。
guosongn
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今天把我做的样品图谱和资料上传,大家帮忙分析一下,2个方法,一个是用SIR方法做的,rsd4.5%,20ppb的三聚氰胺感觉还可以,另一个是mrm方法,rsd10%多,不好,不过比平常要好一些,50mm的hillic柱子(waters),upLC-MS-ms ,机器为tqd,谢谢
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2010/10/13 20:05:07 Last edit by guosongn
frappuccino
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hubeizhen
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我也来顶一下,我们买了Waters的Altantis品牌的,好久了还没时间好好用用,准备用来做百草枯、井冈霉素、草甘膦等极性大的农药(草甘膦极性太大不知道行不行)。今天看了这则帖子,受益匪浅,接下来抽空去做一下实验。
gene-food
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原文由 frappuccino(frappuccino) 发表:
抛砖引玉

前言:
平日我常常都要使用HILIC色谱柱与其他色谱柱进行分离性能的对比。
久而久之,突然发觉现在使用HILIC柱的方法真是越来越多啊!
暮然回首,我的色谱柱的柜子里已经堆满了HILIC,而C18 只是被挤在了小角落里。
难道现在全球的研究方向已经突然转向了。。。。

赶紧连夜发帖与亲爱的液质版网友讨论。看看大家意见怎样?
顺便把自己使用HILIC的新的献上,起到抛砖引玉的作用。

1.  一直使用Waters 的HILIC较多,感觉质量还行,但是要小心waters 的HILIC是分两种类型的填料的 BEH HILIC和 HILIC。
很多waters 的销售都不清楚之一点。但是大家一定要注意,这两款的区别是很大的,保留的效果是不同的。

2. 费罗门公司的HILIC柱,感觉是小家碧玉型的,保留能力不是太强,但是清秀文雅, 峰型很好看。

3. HILIC的 流动相推荐使用乙腈。以后给大家细说。

4. 推荐使用乙酸铵, 这也以后再说。

5.不能使用100% 的乙腈,推荐使用到95%就行了。
  不能使用60%一下的乙腈。
  所以梯度范围小。但是足够用了。


不懂,为何“不能使用60%以下的乙腈”????
yuzl_2001
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zhc609
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用HILIC柱子分离的化合物一般是LC-MS-MS检测的难检项目。大家多多讨论。
zhc609
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谱图很漂亮,20PPB的三聚氰胺灵敏度很好呀。不知液相条件是什么?
bigpalewolf
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这种色谱柱可以用来测地氨基酸吗!?譬如 甲硫氨酸,半胱氨酸。。。?!多谢
frappuccino
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你可以试试, 我没有用过这根柱子做氨基酸。但是小肽可以做。
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