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主题：【求助】顶空测丙烯腈

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dswzx212
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发表于：2010/09/20 11:38:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，最近要检测丙烯腈单体的含量。用顶空测塑料制品及其他固体物质的丙烯腈单体含量的时候，可以把样品直接放入顶空瓶中加热（而不加入例如DMF的溶剂）进行定量检测吗？希望有这方面经验的指点下，谢谢。
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ruan651209
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2010/9/20 14:34:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全可以，但不知标准系列如何操作，应该还是加液的吧。

如此，二者不匹配。
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dswzx212
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2010/9/20 15:23:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
完全可以，但不知标准系列如何操作，应该还是加液的吧。

如此，二者不匹配。

 
谢谢，
标准系列就是依次加入一定体积的不同浓度的丙烯腈标液到系列顶空瓶中，如你所说，二者不匹配，是不是我要加入和所测样品约一样质量或体积的不含丙烯腈的固体呢？
按有的标准说是要加入10ml的DMF（20ml顶空瓶），在这个条件下，不是会出现检测器饱和吗？担心这个所以就不想加入DMF等溶剂了。你们都是怎么测试的呢？帮忙指点下，谢谢
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zhengchao5211
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2010/9/20 15:28:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用顶空挺好做的啊 用丙睛做内标
我们是加了DMF的，我觉得还是要加的，顶空的话还是和标样的基体匹配好一些
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zhengchao5211
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2010/9/20 15:33:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是我要加入和所测样品约一样质量或体积的不含丙烯腈的固体呢？
理论上是要这样的 但是要找这样的基体太难找了，而且样品的基体各种各样，也不太现实啊.
那个DMF的峰和空气的峰是挺大的，也没办法了
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郁乐随心
wjwj1wj
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2010/9/21 15:55:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dswzx212(dswzx212) 发表:
如题，最近要检测丙烯腈单体的含量。用顶空测塑料制品及其他固体物质的丙烯腈单体含量的时候，可以把样品直接放入顶空瓶中加热（而不加入例如DMF的溶剂）进行定量检测吗？希望有这方面经验的指点下，谢谢。


完全可以的，您可以选择有多次顶空的顶空进样器，这能消除基质不同对分配系数的影响！但不确定度会增加。所以任何方法都有各有取舍的。
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ruan651209
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2010/9/22 6:32:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dswzx212(dswzx212) 发表:
按有的标准说是要加入10ml的DMF（20ml顶空瓶），在这个条件下，不是会出现检测器饱和吗？担心这个所以就不想加入DMF等溶剂了。你们都是怎么测试的呢？帮忙指点下，谢谢


丙烯腈出峰早，可以设置溶剂延迟避开DMF峰。
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dswzx212
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2014/10/18 23:39:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的指点啊
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ruan651209
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2014/10/19 8:07:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的国标测氯乙烯单体弃用固上顶空法，想来还是基体匹配问题多。
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2014/10/19 8:07:44 Last edit by ruan651209
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2014/10/25 23:58:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固上顶空法？怎么个意思？是固相微萃取加顶空吗？听说这个，具体怎么和顶空连接的呢
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ruan651209
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2014/10/26 7:38:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固上顶空，就是顶空瓶中只有固体（如泡沫塑料，或墙纸）。
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2014/10/26 7:38:46 Last edit by ruan651209
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