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主题：【求助】土壤中锌的测定中出现的问题

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mazhikai809
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发表于：2010/09/21 22:55:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题如下：以前我用微波消解仪消解，消解过程中只加硝酸，其中铅，锌，铜，镉能达到质控样中的标准含量，用火焰测定样品中的锌也正常，现在由于样品太多我想用电热板消解，消解过程中加入硝酸和氢氟酸，其它三种金属测定正常，但锌用火焰测定时高出标准近三倍，但空白很低，和以前基本一样，我自己认为是由于加入氢氟酸后消解出了某种元素在火焰测定锌时对其产生了干扰，从而使测定值偏高，PS测锌时我一值用D2扣背景，测定过程中背景很低。我想问下各位高手是否是某种元素的干扰所至吗？如果是是什么金属元素呢如何掩蔽？如果不是又是什么原因呢？
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2010/9/22 7:44:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确定不是器皿污染，一般化学药品、蒸馏水中都含有相当量的锌
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水星
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2010/9/22 7:44:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过既然你的空白没有问题，那应该不是药品的污染
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水星
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2010/9/22 7:46:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要消除共存成分的感染，可以加入5%的硝酸镧
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sunmei
sunmei
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2010/9/22 9:18:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是你的样品杯子可能被污染了。
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清水寒烟
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2010/9/22 11:04:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白没有问题，说明试剂是好的，那可能是某种消解方法对锌来说有问题。
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huacai
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2010/9/22 11:15:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没污染，空白又低可以考虑换个波长测
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天涯就是天地
tianyamzn
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2010/9/22 16:04:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许就是土壤中锌的含量高呢？
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mazhikai809
mazhikai809
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2010/9/22 19:19:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先谢谢大家的回复
应确定不是器皿的问题，因为用同样处理后的器皿去微波结果还是好的。我一直测此区域的锌含量也不应是这么高，有与理论不相符。所以我认为是测定时有元素干扰，谢谢三楼的建议，硝酸镧去找找，用过后反馈你。
谢谢六楼的建议，我也想下次用另外一个波长试试。

再次谢谢大家，祝大家中秋快乐！
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ldgfive
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2010/9/25 16:58:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是试剂污染
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chemistryren
chemistryren
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2010/9/25 17:04:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是所有样品的锌都偏高?如果不是就很可能是被污染了,我也曾经几次莫名其妙地锌偏高很多.估计是赶酸时通风橱内有东西掉进烧杯了.
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