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主题：【求助】灰化法处理EC681K标样浓度值偏小

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发表于：2010/09/26 11:35:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

马弗炉灰化法处理EC681K标样，然后用ICP分析Pb、Cd，结果都偏小20-30ppm,求助大家有没有好的改进方法！谢谢！

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2010/9/26 21:16:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

灰化法做铅，温度不要高于500摄氏度。

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魅力星光

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2010/9/28 0:18:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hiei(qhdzn) 发表:
灰化法做铅，温度不要高于500摄氏度。

没错，要注意灰化时候的温度

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shitou840624

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2010/9/30 11:19:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个东西还是按方法来做比较好点。
本人做过这个方法验证，也是681样品，这里的有卤无卤是关键点。
有卤的样品，有硫酸碳化的过程要注意温度的控制，否则样品就会损失掉，倒致偏低。温控啊。

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chemistryren

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2010/10/6 18:38:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议用石墨炉测定，ICP光谱干扰严重。

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2010/10/7 10:04:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shitou840624(shitou840624) 发表:
这个东西还是按方法来做比较好点。
本人做过这个方法验证，也是681样品，这里的有卤无卤是关键点。
有卤的样品，有硫酸碳化的过程要注意温度的控制，否则样品就会损失掉，倒致偏低。温控啊。

他是灰化法。。测铅用硫酸的话不管怎么控制温度肯定数值变小。

灰化的时候建议楼主加少许碳酸钠覆盖坩埚底部，再放入681K，再加少许碳酸钠覆盖在681K上，温度控制在470度左右，一小时，以颜色变为比灰白再白一点点为佳。灰化之后捣碎是关键，越细越好，要仔细的用玻璃棒捣细后再加酸。

一般灰化效果确实是偏低的居多，681K比较好做一点，LZ就要求在偏差范围内吧。。

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