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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】急急急！进样不出峰怎么办？

浏览0 回复37 电梯直达

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2010/9/26 20:47:45 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调高灵敏度，和范围看看

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yiqixinxiwei

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2010/9/26 22:11:55 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能你所用的样品具有挥发性重新配个样品试试

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huaibeijiayuan

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2010/9/26 22:15:18 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看检测波长是否正确，不在吸收波长之内也不出峰的

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萝卜头乔巴

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2010/9/26 23:30:32 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真是个很难考量的问题
流动相用的跟以前的是否是同一批？之前遇到过一次，都是二次重蒸水，不同批次蒸出来的也有很大的保留时间的差异，延迟超过15min，如果不注意基本就在采集时间范围内没有出峰，过了采集时间才被洗脱出来。
比较同意前面的说法，拆除柱子，双通连接，测试一下是否出峰。

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小景

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2010/9/27 8:49:59 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yyw-yyw(yyw-yyw) 发表:
你可以查看泵说明书后面的流量准确度验证部分测定一下流量。

谢谢您的建议，这个以前真不知道怎么测呢，呵呵

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小景

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2010/9/27 8:57:55 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 cxw1974(cxw1974) 发表:
你可以将柱子先取下来，直接用直通连接，再进样，如果出峰，就说明你的柱子有问题，否则就是你的机子的问题，再逐步排除

压力和原来相比是一样的吗？

如果正常可以按照上面的操作作一遍。如果还是没峰出来，那就是进样器出了问题，换一个试试再进样。

一般出现不出峰，拖尾等很多原因是进样器的原因。想彻底洗干净了，把它拆开用水和甲醇冲洗

嗯，昨天测的时候压力虽然有点偏高，但是稳定的，一直都显示泵稳定，工程师的判断是进样阀的问题，我觉得也是，今天他就过来看了，到时就应该能解决了吧，谢谢啦，呵呵

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2010/9/27 9:00:28 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
调高灵敏度，和范围看看

已经进了最灵敏的苯的甲醇溶液了，还是没有出峰。

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2010/9/27 9:01:47 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yiqixinxiwei(yiqixinxiwei) 发表:
可能你所用的样品具有挥发性重新配个样品试试

样品几乎没有挥发性的，而且也进了两三种样品了，结果一样没有峰

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2010/9/27 9:03:49 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
看看检测波长是否正确，不在吸收波长之内也不出峰的

波长我很确定正确的，因为开泵之前我都先修改波长和流速，而且开始怀疑的时候我也仔细检查过了没有问题

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2010/9/27 9:08:17 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 萝卜头乔巴(popli) 发表:
真是个很难考量的问题
流动相用的跟以前的是否是同一批？之前遇到过一次，都是二次重蒸水，不同批次蒸出来的也有很大的保留时间的差异，延迟超过15min，如果不注意基本就在采集时间范围内没有出峰，过了采集时间才被洗脱出来。
比较同意前面的说法，拆除柱子，双通连接，测试一下是否出峰。

不是同一批，但是配置方法一样的，而且开始我也猜想是不是别的什么原因导致出峰时间延迟了，还特意走了好长时间，本来4-5min出峰，都走了半个多小时也还是没有现身，嗯，今天工程师来了再看情况吧，您的建议会考虑的，呵呵

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