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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【分享】定量分析方法

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青林

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发表于：2010/09/29 19:58:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、标准曲线法

　　 AAS法的标准曲线与分光光度法中的标准曲线法一样。即首先配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定A值，作 A-c 曲线，测定试样溶液的A_x，从标准曲线上查得 c_x样。

从测量误差的角度考虑，A值在0.1~0.8之间，测量误差最小。为了保证测定结果的准确度，标准试样应尽可能与实际试样接近。

在实际工作中，应用标准曲线时，重要的是标准曲线必须是线性的，而标准曲线是否是线性通常受许多因素影响，导致其弯曲的因素主要有：

①．压力变宽：当待测元素浓度较高时，其原子蒸气的分压增大，产生压力变宽（属Holtzmark变宽），使吸收强度下降，故使标准曲线向浓度轴弯曲。通常Δλ_e/Δλ_a＜1/5时，标准曲线是线性的；1/5＜Δλ_e/Δλ_a＜1时，标准曲线在高浓度区稍向浓度轴弯曲；Δλ_e/Δλ_a＞1时，二者不成线性。

②．非吸收光的影响：当共振线与非吸收线同时进入检测器时，由于非吸收线不遵守比尔定律，引起工作期线弯曲。

③. 电离效应：当元素的电离电位低于6eV时，在火焰中易电离，使基态原子数目减少。浓度低时，电离度大，A下降的多；浓度高时，电离度小，A下降的少。故标准曲线向浓度轴弯曲。

考虑到上述因素，在应用本法是应注意以下几点：

①．所配标准溶液的浓度，应在A与c成线性关系的范围内；

②．标准溶液与试样溶液应用相同的试剂处理；

③. 应扣除空白值；

④. 整个分析过程中，操作条件应保持不变；

⑤. 由于喷雾效率和火焰状态经常变动，标准曲线的斜率也随之变动，因此，每次测定前，应用标准溶液对吸光度进行检查和校正。

适用于组成简单、干扰较少的试样。

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2010/9/29 19:59:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在应用本法时应注意以下几点：

①．待测元素的浓度与其对应A成线性关系；

②．至少应采用四个点来做外推曲线，加入标准溶液的增量要合适。使第一个加入量产生的吸光度约为试样原吸光度的1/2。；

③. 本法能消除基体效应，但不能消除背景吸收的影响；

④. 对于斜率太小的曲线，容易引起较大误差。

当试样基体影响较大，且又没有纯净的基体空白，或测定纯物质中极微量的元素时采用。

此外，还有直接比较法（样品数量不多，浓度范围小）。

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