主题:【讨论】2010年日本冷冻协会盲样检测

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pingguwu
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【評価基準】
 ①レベルA:70≦回収率(%)≦120  ,|Z|≦ 2 
 ②レベルB: 50≦回収率(%)≦150  ,|Z|≦ 2    
 ③レベルC:50>回収率(%),回収率(%)>150  又は、|Z|> 2
【評価内容】
 ①レベルAは、「信頼性のある適正な技能レベルにある」
 ②レベルBは、「標準レベルからの偏りがやや大きいが、許容できる技能レベルにある」
 ③レベルCは、「試験系(設備、機器、試験方法、操作手順、解析方法等)の見直しが必要」

農薬名計画濃度(ppm)参加試験室
平均値(ppm)
報告値(ppm)回収率(%) (*1)Zスコア
(*2)
評価
op'-DDT0.1 0.0758 0.0910 120.1 0.53 B
以上,去年结果!

真可惜,120.1大于120.0,评价为B,不过要找一下偏高的原因,在做盲样的同时,自己有没有做添加回收,回收率是不是偏高?
lwy2006
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碧海蓝天
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真可惜,120.1大于120.0,评价为B,不过要找一下偏高的原因,在做盲样的同时,自己有没有做添加回收,回收率是不是偏高?
添加回收是肯定要做的,最终结果都是用回收率校准的。op'-DDT是四种常检测DDT中最难做的,特别容易在进样口分解,对衬管要求也比较高。
去年回收率偏高后来分析了一下可能是因为色谱峰附近有干扰,将基线抬高,积分的时候积大了,今年吸取教训,应该不会再出问题了。
附今年检测的谱图:
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2010/10/5 18:26:38 Last edit by uuaa2000-100
pingguwu
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附今年检测的谱图:


你这图谱太快了,难怪要偏高。
碧海蓝天
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你这图谱太快了,难怪要偏高。

呵呵,日常检测用的方法,做盲样时也没改(平时做20多项菊酯),今年用GCMSMS辅助定量。
pingguwu
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呵呵,日常检测用的方法,做盲样时也没改(平时做20多项菊酯),今年用GCMSMS辅助定量。

项目做多了,也难怪,菊酯出峰太慢了。不过GCMSMS定性可以,定量并不是最准的,切记。
weiweizhu009
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雾非雾
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原文由 碧海蓝天(uuaa2000-100) 发表:
原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
小日本的盲样还真有些水平,去年我组织过一次全国农药盲样测试,是拿最简单的样品基质,加了一些最简单的农药品种,本来想加甲胺磷的,后来还是算了。

呵呵,检测项目包含GC-ECD、GC-FPD、GC-MS、LC-MSMS,能用的设备基本都算上了,最离谱的是我们公司要求不是简单的通过,而是要全部都是A,去年做的DDT得了个B,差点没被要求写检讨!


可能贵公司的领导是外行,因为冻菜协的考核样是以所有报告值的平均值来判断,也就是存在这样的可能,您的检测值非常接近真实值,但与大家的平均值相差较大(可能是都做的不好等原因),那样您仍然得不到A。
碧海蓝天
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wooweida
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