原文由 fccdy(fccdy) 发表:
我重新配制了一桶,用邻苯二甲酸氢钾标定还是不平行,最高的0.2495,最低的0.2444。可是用硫酸标准溶液定又平行得很好,为什么呀?
我想,应该是你对终点颜色突变的把握不一致造成的。客观上,同样的指示剂,对于硫酸的标定变色灵敏,对于邻苯二甲酸氢钾,变色灵敏度要差一些,不过对于有经验的人,即使是KHP标定仍然能控制得很好(主要是变色判断的一致性),经验少一些的人就差一点。你可以多滴几杯,注意终点时的颜色要一致。如果实验室有酸度计,你可以用酸度计来指示终点(预先需用标准PH缓冲溶液校正仪器),每次都滴定到pH9.2,这是最接近计量点的终点PH值。你看着酸度计的数字变化或指针变化,快到这个值时,加入1-2滴标液,数字或指针会突然大幅度变化,这就是终点了。平行样每份都滴到这个PH值,你再看看你的浓度是不是非常接近。你还可以加了指示剂的同时,也用酸度计指示,到这个值时,指示剂颜色是不是有突然变化,终点是什么颜色,这就是要控制的正确颜色。
你这个碱的浓度不低了,终点应该容易识别的。对于KHP的标定,如果碱浓度是0.1mol/L上下的,酚酞指示,我滴定一定在0.2%的相对偏差以内。你现在的相对极差是2%,平均偏差约1%。太大了。
另外,你也要查一查KHP试剂会不会有问题。如果你将平行测定样的步骤改成:称较多的KHP,定容成250ml,浓度控制在0.20mol/L左右(精确到4位),再每次取25.00ml来滴定,如果这样算出的精度很好,说明是KHP和称量上的问题,如果结果仍然不好,说明是你滴定操作上的问题(终点控制不当)。这种标定只是用来检验是你的问题还是试剂的问题,找准问题解决后还是要按标准来做的。