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主题：【求助】如何改善此样品的峰型？

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astromote
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发表于：2010/10/04 20:45:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是样品的结构

先用纯乙腈试了一下，峰型很差

然后在乙腈中加入三乙胺，峰型还是很宽，各位高手，还有什么好方法呢？谢谢大家！我觉得是样品在色谱柱上有螯合作用导致的，我用的是岛津的C18柱子。
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2010/10/4 21:47:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是检测的OLED材料吗？
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kaikaifeng
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2010/10/4 21:51:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这个有意思。。。
加入碱以后，保留时间居然提前了这么久~
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阿宝
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2010/10/4 21:58:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺可以改善含氮物质的峰型，楼主要分析的这个物质应该属于oled材料，不好检测
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xiaohui9804
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2010/10/4 23:25:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主，选择个适合的色谱柱试试
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Daichaozheng
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2010/10/4 23:42:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太大了，建议把样品稀释十倍再做。
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xue2009
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2010/10/5 9:08:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
我觉得这个有意思。。。
加入碱以后，保留时间居然提前了这么久~

保留时间提前的原因是三乙胺和硅羟基作用占据了大量的结合位点，导致样品在柱子上的保留变弱，所以出峰会提前。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/10/5 15:16:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改用正相色谱或氰基柱试试
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kaikaifeng
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2010/10/5 16:31:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
我觉得这个有意思。。。
加入碱以后，保留时间居然提前了这么久~

保留时间提前的原因是三乙胺和硅羟基作用占据了大量的结合位点，导致样品在柱子上的保留变弱，所以出峰会提前。

这个原理我知道~
只是好奇提前了这么久，呵呵~
谢谢解答~
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astromote
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2010/10/5 19:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人帮忙吗？
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astromote
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2010/10/5 19:41:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚没刷出来各位的留言，阿宝说的对，这就是一个OLED材料，以前有很多类似的结构都很好做，一般不会出这种问题。这个我觉得就是和柱子里的填料发生螯合作用了，所以峰会变宽。但是不想换柱子，这是在公司，要考虑成本问题，不可能为了一个东西去买个新柱子。我觉得在流动相的改善方面应该没有什么再好的办法了。
不过多谢大家的关心，谢谢！
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢对原理的解释
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