主题：【求助】我的毛细管色谱柱怎么啦？

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是不是测其他样品柱效也下降了？还是只对薄荷素油、樟脑柱效降低了？

原文由 diana_zhang(diana_zhang) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是不是测其他样品柱效也下降了？还是只对薄荷素油、樟脑柱效降低了？

是的，其他样品测定时柱效也下降了

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

原文由 diana_zhang(diana_zhang) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
是不是测其他样品柱效也下降了？还是只对薄荷素油、樟脑柱效降低了？

是的，其他样品测定时柱效也下降了

如果对所有样品柱效都降低的话，可能柱子不行了
楼主那一个月是不是之测定了薄荷素油、樟脑？另外用的什么溶剂？有没有进水样？

原文由 diana_zhang(diana_zhang) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主现在用什么载气气源，钢瓶高纯氮还是高纯氮气发生器？比较过钢瓶气和发生器两种的仪器基线吗？

我们目前使用氮氢空三气一体机作为气源，开始使用该设备作为气源时比较过与钢瓶作为气源的基线，当时的结果是没有问题的。没有看到基线的漂移。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 diana_zhang(diana_zhang) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主现在用什么载气气源，钢瓶高纯氮还是高纯氮气发生器？比较过钢瓶气和发生器两种的仪器基线吗？

我们目前使用氮氢空三气一体机作为气源，开始使用该设备作为气源时比较过与钢瓶作为气源的基线，当时的结果是没有问题的。没有看到基线的漂移。

请问氮氢空三气一体机时有没有看到基线位置太高，信号值增高（不是漂移）？

原文由 diana_zhang(diana_zhang) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
会不会是样品基体复杂导致的？有些高沸点的组分走不出来？毕竟220度不是很高的，对有些大分子组分来说

不是这样的，因为我们是药厂，原料药的成分还是比较清楚的，通常就算是我们无法完全了解原料药的合成工艺，但是我们还是可以大致可以了解原料药的工艺和残留物质的，一般来说对于原料药来说大分子的物质还是很少的。

我们此次说色谱柱失效，主要是进样后没有任何的分离峰出现。经过烧柱子效果也是如此。

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原文由 diana_zhang(diana_zhang) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
会不会是样品基体复杂导致的？有些高沸点的组分走不出来？毕竟220度不是很高的，对有些大分子组分来说

不是这样的，因为我们是药厂，原料药的成分还是比较清楚的，通常就算是我们无法完全了解原料药的合成工艺，但是我们还是可以大致可以了解原料药的工艺和残留物质的，一般来说对于原料药来说大分子的物质还是很少的。

我们此次说色谱柱失效，主要是进样后没有任何的分离峰出现。经过烧柱子效果也是如此。

我比较关心你上述红字的部分，是进样以后任何峰都没有检出，还是有峰检出但没有分离？
如果1.任何峰都没有检出，可以检查进样器部分是否有样品注入色谱系统，例如：进样针堵塞，样品根本没有进样。
        2.有峰检出但没有分离，说明分离条件有异，色谱柱柱效降低，对于该件已经不能满足测试需求，更换新的色谱柱来确认是否是色谱柱的问题