主题：【讨论】毛细管分析常见问题的解决

一、不出峰
可能的原因 可采用的排除方法
1、注射器有坏 1、用新注射器验证。
2、末接入检测器，或检测器不起作用 2、接入并检查设定值
3、进样温度太低 3、检查温度，并根据需要调整
4、柱箱温度太低 4、检查温度，并根据需要调整
5、无载气流 5、检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6、柱断裂 6、如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装
二、前沿峰
可能的原因 可采用的排除方法
1、柱超载 1、减少进样量
2、两个化合物共洗脱 2、提高灵敏度和减少进样量，柱使温度降低10-20 度，
以使峰分开
3、样品冷凝 3、检查进样温度和柱温，如有必要可升温
4、样品分解 4、采用去活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
可能的原因 可采用的排除方法
1、进样器衬套或柱吸附活性样品 1、更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1-2
圈，再重新安装
2、柱或进样器温度太低 2、升温（不超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最
高沸点高25 度
3、两个化合物共洗脱 3、提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10-20 度，
以使峰分开
4、柱损坏 4、更换柱
5、柱污染 5、从柱进口端去掉5-10CM，再重新安装
四、只有溶剂峰
可能的原因 可采用的排除方法
1、注射器有坏 1、用新注射器验证
2、不正确的载气流速（太低） 2、检查流速，如有必要，调整之
3、样品太稀 3、注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4、柱箱温度过高 4、检查温度，并根据需要调整
5、柱不能从溶剂峰中解析出组分 5、将柱更换成较厚涂层或不同极性
6、载气泄漏 6、检查泄漏处（用肥皂水）
7、样品被柱或进样器衬套吸附 7、更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉5-10
以CM，并重新安装
五、宽溶剂峰
可能的原因 可采用的排除方法
1、由于柱安装不当，在进样口产生死体积。 1、重新安装柱。
2、进样技术差（进样太慢） 2、采用快速平稳进样技术
3、进样器器温度太低 3、提高进样器温度
4、样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD） 4、更换样品溶剂
5、柱内残留样品溶剂 5、更换样品溶剂
6、溶剂量太大 6、调整
7、分流比不正确（分流排气流速不足） 7调整流速
六、假 峰
可能的原因 可采用的排除方法
1、柱吸附样品，随后解吸 1、更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉
5-10CM，再重新安装并老化柱子。
2、注射器污染 2、用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就
将注射器冲洗几次。
3、样品量太大 3、减少进样量
4、进样技术差（进样太慢） 4、采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现末分辩峰
可能的原因 可采用的排除方法
1、柱温不对 1、检查并调整温度
2、不正确的载气流速 2、检查并调整流速
3、样品进样量太大 3、减少样品进样量
4、进样技术水平太差（进样太慢） 4、采用快速平稳进样技术。
5、柱和衬套污染 5、更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉5-10CM，并重新安装
八、基线不规则或不稳定
可能的原因 可采用的排除方法
1、柱流失或污染 1更换衬套，如不能解决问题，就从柱进口端去掉1-2
圈，并重新安装
2、检测器或进样器污染 2、清洗检测器和进样器
3、载气泄漏 3、更换隔垫，检查柱泄漏
4、载气控制不协调 4、检查载所源压力是否充足，如压力≦1MPa,请更换气瓶。
5、载气有杂质或气路污染 5、更换气瓶，使用载气交货装置清洁金属管。
6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID
用氢气和空气）
6、测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证
7、检测器出毛病 7、参照仪器使用手册进行检查
8、进样器隔垫流失 8、老化或更换隔垫