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主题：【原创】对LC的认识（4）

浏览0 回复26 电梯直达
xue2009
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发表于：2010/10/06 11:04:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  看了论坛上大家写了不少原创性的文章，都是自己在实际工作中的经验，这对我们大家来说都是很宝贵的财富，不过我觉得这些文章中存在着一些问题，想跟大家探讨下，希望大家指正。
  首先：关于精密度测定的问题。很多人都是取某一个样品连续进5针，算出RSD,这本是没错，但把它写在文章中就不合理了，因为这么做仅仅是对仪器本身的精密度作了考察，不能反映样品的任何问题。即使要写在论文中，那么应该这样做，配置5份平行样品，进样分析算RSD，这对于样品来说才是有意义的。
  其次：关于加标回收率的测定。加标浓度的选择不是随意的，一般加标浓度是实际样品浓度的0.5-2倍，这个大家要注意，加标低浓度和高浓度都要做，因为这反映了不同的问题。一个是看低浓度时样品损失如何，准确度如何；一个是针对高浓度而言。
  第三：关于论坛上争论比较大的“反冲或者不反冲的问题”。这个按照我做实验的实际情况是：反冲柱子确实会损失一部分柱效，但不是很明显，反冲最大的问题是：即使反冲成功了柱子仍然是用不了多久，这样即使再怎么反冲柱子还是会报废，但反冲确实不失为解决柱压问题的方法。
  第四：关于大家讨论关于做色谱质谱“理论还是实践？”的问题；我个人认为，通过做了这么久的LC-MS，一些基本的操作，维护仪器我大体上了解了，实践是很重要，但也绝不能忽视理论知识的学习。如果你只满足于操作、做出结果，而不去思考问题，那么跟个操作机器人没什么两样。说实话像现在的仪器越来越傻瓜化了。举个很简单的例子，谁敢说自己把“梯度洗脱、流动相的优化”完全吃透了？恐怕大多数人还是比较模糊吧。有时我们看到一个实验手段、方法，就要去质疑它，看看能不能找到更好的解决手段。所以思维、创新才最重要。
 
 
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〓猪哥哥〓
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2010/10/6 11:50:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不整一个原创作品？
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xue2009
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2010/10/6 13:57:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
不整一个原创作品？

不了呵呵，主要是觉得作为版主，应该把自己的一些肤浅的认识写出来，让大家指正，共同学习。
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雪妖
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2010/10/6 15:23:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个问题请教一下

首先：关于精密度测定的问题。很多人都是取某一个样品连续进5针，算出RSD,这本是没错，但把它写在文章中就不合理了，因为这么做仅仅是对仪器本身的精密度作了考察，不能反映样品的任何问题。即使要写在论文中，那么应该这样做，配置5份平行样品，进样分析算RSD，这对于样品来说才是有意义的。

是同时处理5份样品溶液吗？
以前在做仿制药的申报时，有一个步骤是，同时处理6份样品，计算其含量结果，这个结果计算RSD，这叫重复性；
不知道喝楼主的有什么不一样
该帖子作者被版主 xue2009加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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青林
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2010/10/6 15:27:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲确实感觉用处不大
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xue2009
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2010/10/6 15:29:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
有个问题请教一下

首先：关于精密度测定的问题。很多人都是取某一个样品连续进5针，算出RSD,这本是没错，但把它写在文章中就不合理了，因为这么做仅仅是对仪器本身的精密度作了考察，不能反映样品的任何问题。即使要写在论文中，那么应该这样做，配置5份平行样品，进样分析算RSD，这对于样品来说才是有意义的。

是同时处理5份样品溶液吗？
以前在做仿制药的申报时，有一个步骤是，同时处理6份样品，计算其含量结果，这个结果计算RSD，这叫重复性；
不知道喝楼主的有什么不一样

你说处理6个样品可能是按照你参考的标准来的，我想表达的意思是不能用一个样品进多针测RSD。
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神话
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2010/10/6 17:59:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家说的RSD是不是系统适用性，一个样品多针的确和样品没关系
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xue2009
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2010/10/6 18:34:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
大家说的RSD是不是系统适用性，一个样品多针的确和样品没关系

系统适应性不要写在论文里，没有任何意义。
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雪妖
czj_1027
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2010/10/6 20:36:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
有个问题请教一下

首先：关于精密度测定的问题。很多人都是取某一个样品连续进5针，算出RSD,这本是没错，但把它写在文章中就不合理了，因为这么做仅仅是对仪器本身的精密度作了考察，不能反映样品的任何问题。即使要写在论文中，那么应该这样做，配置5份平行样品，进样分析算RSD，这对于样品来说才是有意义的。

是同时处理5份样品溶液吗？
以前在做仿制药的申报时，有一个步骤是，同时处理6份样品，计算其含量结果，这个结果计算RSD，这叫重复性；
不知道喝楼主的有什么不一样

你说处理6个样品可能是按照你参考的标准来的，我想表达的意思是不能用一个样品进多针测RSD。


做这个精密度是用同一份标准品进样，不是用样品溶液，我回头翻翻药典，家里没有，公司有
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神话
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2010/10/7 7:13:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xue2009(xue2009) 发表:
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
大家说的RSD是不是系统适用性，一个样品多针的确和样品没关系

系统适应性不要写在论文里，没有任何意义。


现在的论文可信的太少，也不知道那些审稿的都啥水平。时间长了你看我我看你，太有意思了，呵呵
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fanlx1122
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2010/10/7 11:02:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD 是系统适用性的一个指标。 系统适用性通常还有Retention Time, Peak Shape 等等。  系统适用性所用的样品是参照样品（ReferenceSample).  进样后计算相对偏差（%RSD)。 重复性（RSD)是用真实的样品进行测量， 然后计算6次测量的相对偏差（%RSD)。因此来衡量的精确度。
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