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主题：【求助】柱子用上一段时间后标样就拖尾

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xiuwei001
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发表于：2010/10/06 10:46:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是新进的仪器，柱子也是新换的，现在有个问题，柱子使用一段时间以后，标样进样后就拖尾，具体如图。同样的检测条件，刚开始样品出峰是一个峰，时间长了以后就变化了。这种情况在岛津自带的柱子上出现过，换了柱子以后又是这样。
每次用完都用纯甲醇冲洗40分钟，柱子规格是4.6×150mm的，ODS c18的
请高人指点，谢谢！
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2010/10/6 11:18:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主所用流动相组成是什么？
2、柱子冲洗不能一下子就用纯甲醇，应该若为缓冲盐流动相，先用水冲洗，再用5%——10%甲醇冲洗一段时间再换纯甲醇冲洗。
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xiuwei001
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2010/10/6 11:19:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是甲醇：水=77：23，样品是胡椒碱
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2010/10/6 11:28:46 Last edit by xiuwei001
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2010/10/6 11:21:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品走完后，先用流动相冲洗一段时间，再慢慢过度到纯甲醇冲洗。
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dzh2188
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2010/10/6 11:24:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者用95%的水冲洗，再用95%甲醇冲洗，最后用纯甲醇冲洗试试。
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coffee8
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2010/10/6 11:28:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次做完样品楼主都是怎么冲洗柱子的？
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2010/10/6 11:43:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完就用纯甲醇冲洗的，时间大约是20分钟到40分钟不等
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xiaohui9804
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2010/10/6 12:41:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像不像是样品发生变化了呢
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xiuwei001
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2010/10/6 15:17:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5%甲醇水和95%的甲醇水各清洗1h后，峰好像变化了一下，主峰保留时间差不多。下一步还要接着清洗吗？
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weihongmei1104
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2010/10/6 15:21:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的比例是不是得调整一下啊？一是柱效能不好，二十分不开，缓冲盐用10%的甲醇冲洗20min就行。
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2010/10/6 15:23:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也用柱子规格是4.6×150mm的，ODS c18的，做缓冲盐，但是不像你的峰型这么严重，换个新柱子看看。
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