主题:【求助】柱子用上一段时间后标样就拖尾

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xiuwei001
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仪器是新进的仪器,柱子也是新换的,现在有个问题,柱子使用一段时间以后,标样进样后就拖尾,具体如图。同样的检测条件,刚开始样品出峰是一个峰,时间长了以后就变化了。这种情况在岛津自带的柱子上出现过,换了柱子以后又是这样。
每次用完都用纯甲醇冲洗40分钟,柱子规格是4.6×150mm的,ODS c18的
请高人指点,谢谢!
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dzh2188
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1、楼主所用流动相组成是什么?
2、柱子冲洗不能一下子就用纯甲醇,应该若为缓冲盐流动相,先用水冲洗,再用5%——10%甲醇冲洗一段时间再换纯甲醇冲洗。
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xiuwei001
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流动相是甲醇:水=77:23,样品是胡椒碱
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2010/10/6 11:28:46 Last edit by xiuwei001
dzh2188
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样品走完后,先用流动相冲洗一段时间,再慢慢过度到纯甲醇冲洗。
dzh2188
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或者用95%的水冲洗,再用95%甲醇冲洗,最后用纯甲醇冲洗试试。
coffee8
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xiuwei001
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做完就用纯甲醇冲洗的,时间大约是20分钟到40分钟不等
xiaohui9804
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xiuwei001
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用5%甲醇水和95%的甲醇水各清洗1h后,峰好像变化了一下,主峰保留时间差不多。下一步还要接着清洗吗?
weihongmei1104
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流动相的比例是不是得调整一下啊?一是柱效能不好,二十分不开,缓冲盐用10%的甲醇冲洗20min就行。
weihongmei1104
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我们也用柱子规格是4.6×150mm的,ODS c18的,做缓冲盐,但是不像你的峰型这么严重,换个新柱子看看。
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