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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

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老多_小多

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发表于：2014/09/03 10:27:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。而制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。

◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆

列举部分仪器的个别参数，仅供参考：
技术参数：

〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓

请您来解析：

1、分析色谱与制备色谱的区别，比如部件的设计、方法的选择等等

2、高、中、低压制备色谱仅仅是压力的区别吗？

3、半制备分析色谱与分析色谱和制备色谱有共同点和区别吗？

4、分析色谱的方法（比如流动相、梯度等）与制备色谱的方法是否可以相互借鉴？

5、液相制备色谱采购应该如何来选购？

6、谈谈你的制备色谱使用、维护经验

欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

往期回顾：
【参数解读】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用

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2014/9/3 19:24:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

制备没有做过，百度点资料，抛砖迎玉，欢迎行家继续讨论。
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：

1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方

2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方

3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速

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2014/9/3 21:11:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主引用的是什么仪器的指标啊，压力才10Bar

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2014/9/5 22:59:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。
分析系统线形放大到制备型HPLC意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品，但这种方法从经济上一般不合适。
在制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相[/url]中，最大的区别就是超量进样。制备的分离峰形一般不可能仍会保持尖锐而对称，分析和制备是不同的概念。制备的首要概念是在达到纯化的基础上，降低成本，加快时间（提高效率）。一般说来，纯化的成本要高于生产粗产品的成本，所以，可以加大上样量，甚至过载，出现平头峰，而收集只集中在峰的一小部分，以来保证纯度，主要为了节省流动相和提高设备利用率。

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