主题：【求助】黄曲霉毒素的柱前衍生问题

原文由 Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:
我们用的是柱后衍生

原文由 xzx1982(xzx1982) 发表:
我用GB/T5009.23-2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》试着做了几次，但结果很不理想。有峰的时候同一标准峰高峰面积差别太大，而且有时候很不规则，但更多是根本没峰，做不出来。问了很多人都说柱前衍生很难做，有条件用柱后衍生的好。但是既然连国标都有柱前衍生的方法，就应该有他存在的道理。我做不出来，请各位大大指点下柱前衍生到底怎么做能提高成功率。

        柱前衍生化步骤如下（一段）：从多功能净化柱的收集池内转移2ml净化液到棕色具塞小瓶中，在真空吹干机下60摄氏度吹干（或在60摄氏度水浴下氮气吹干，注意不要使液体鼓吹、飞溅）。加入200ul正己烷和100ul三氟乙酸，密闭混匀30s后，在40摄氏度烘干箱中衍生15min。室温真空吹干机吹干（或室温水浴下氮气吹干），以200ul水---乙腈（85+15）溶解，混匀30s，1000r/min离心15min，取上清液至液相色谱仪的样品瓶中，供测定用。

还有我想问下做柱后衍生的，柱后衍生化系统，什么型号的，推荐下，可能要买个。。。。。

原文由 remixmylife(remixmylife) 发表:

原文由 xzx1982(xzx1982) 发表:
我用GB/T5009.23-2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》试着做了几次，但结果很不理想。有峰的时候同一标准峰高峰面积差别太大，而且有时候很不规则，但更多是根本没峰，做不出来。问了很多人都说柱前衍生很难做，有条件用柱后衍生的好。但是既然连国标都有柱前衍生的方法，就应该有他存在的道理。我做不出来，请各位大大指点下柱前衍生到底怎么做能提高成功率。

        柱前衍生化步骤如下（一段）：从多功能净化柱的收集池内转移2ml净化液到棕色具塞小瓶中，在真空吹干机下60摄氏度吹干（或在60摄氏度水浴下氮气吹干，注意不要使液体鼓吹、飞溅）。加入200ul正己烷和100ul三氟乙酸，密闭混匀30s后，在40摄氏度烘干箱中衍生15min。室温真空吹干机吹干（或室温水浴下氮气吹干），以200ul水---乙腈（85+15）溶解，混匀30s，1000r/min离心15min，取上清液至液相色谱仪的样品瓶中，供测定用。

还有我想问下做柱后衍生的，柱后衍生化系统，什么型号的，推荐下，可能要买个。。。。。

我们用柱前衍生，跟你一样的标准和操作
标曲有两个9，回收率有80%以上。样品也能做到很平行。
可是我们实验室做出来的数据，去到某一大实验室再检，跟我们差几十倍，说我们的偏高。客户相信大实验室，不相信我们。领导要我们找原因，不停重测，换标样换柱子，做出来的结果还是那么稳定。
真是超级郁闷。

原文由 xzx1982(xzx1982) 发表:
有条件的还是用进口的柱后衍生，光化学柱后衍生法比较有优势！推荐普瑞邦的，可以上网查查!

你们柱后衍生系统用的是什么厂什么型号