主题:【求助】关于校正因子的测定

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shirleya
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FID测定VOC的相对校正因子时,计算出来的相对校正因子比前两个月的偏差很大,有些校准化合物的相对校正因子偏小,但是有些就偏大。总体情况是沸点高的校准化合物的相对校正因子偏差较大。
(1) 总共24种校准化合物,沸点从60到250。
(2) 把校准物分成两部分,分别与内标物、稀释剂配成混合液后进样;然后再把24种校准物配成一个混合样后进样。
(3) 前后检测方法没有改动。

搞了几个星期,都没做好,头疼了,不知道大家有什么好的建议。谢谢了。
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阿宝
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我也遇到过类似问题,测定校正因子,平行称量两个样品结果就有差别,始终没有找到原因
shirleya
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
我也遇到过类似问题,测定校正因子,平行称量两个样品结果就有差别,始终没有找到原因

平行称量两个样品结果的差别在重复性要求范围内,但是这次测得结果比8月份测得结果相差很大,偏差严重的差不多有一倍的差别。
qqqid
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仪器的状态有没有改变?比如8月份后有没有换过柱子,调过什么参数?
diamond
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可能柱效下降,高沸点峰影响更加明显。一般校正因子不会差很多的,我两年前测定的校正因子,在两年中经历多次复测,均没有超过10%的误差。
shirleya
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原文由 diamond(diamond) 发表:
可能柱效下降,高沸点峰影响更加明显。一般校正因子不会差很多的,我两年前测定的校正因子,在两年中经历多次复测,均没有超过10%的误差。

柱效下降的话,如果影响校正因子,应该是校正因子偏小吧?可是我测得校正因子大部分偏小,也有几个是偏大的。
diamond
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还得看你用的内标和测定的组分,以及柱子的情况而定。
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