主题:【求助】请大家谈谈GCMS安捷伦测试白酒的经验?

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nanfeiyan9999
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请大家谈谈GCMS安捷伦测试白酒的经验?
包括柱子的选择,条件的选则,样品前处理,包括萃取等。

已经有几个悬赏帖子了,提醒楼主在有人回复满意后,请及时结贴,谢谢。jimzhu

非常感谢斑竹的大力帮助!!!
推荐答案:symmacros回复于2010/10/10
几种前处理方法:
1.酒样用干燥剂脱水后进GCMS。
2.在酒样重加入大量NaCl饱和溶液,用乙醚或乙醚戊烷萃取多次,浓缩后进样。
3.适当稀释酒样后(避免乙醇影响),用固相微萃取(SPME)提取后进GCMS。
4.适当稀释酒样后,过固相萃取(SPE)柱, 洗脱后直接进样。
5.静态顶空法,酒样在某一温度平衡之后,用封密注射器吸取上部气体或顶空进样器进样。不过对挥发性强的组分较好,对沸点高的就不行了。
5.吹扫富集/动态顶空法,需用相应的设备或仪器装置。
6.大体积冷却程序升温提取浓缩进样。
7.两维(GC/GC)或多维(MGC)进样分离。
8.其它,蒸馏法(包括水蒸气蒸馏,同时蒸馏萃取),层析柱法等。
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symmacros
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关于白酒GCMS的方法比较成熟,研究的工作也比较多,有许多文献发表,您可以查询一下。

柱子包括WAX极性柱,氰基交联柱,也有人用非极性柱子(但分离效果差一点)。

样品处理方法有,动态顶空/吹扫富集,液液萃取,固相微萃取,固相萃取等。

nanfeiyan9999
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如果不用前处理的话,什么样的柱子可以直接进白酒样?WAX极性柱可以直接进白酒样吗?
symmacros
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原文由 nanfeiyan9999(nanfeiyan9999) 发表:
如果不用前处理的话,什么样的柱子可以直接进白酒样?WAX极性柱可以直接进白酒样吗?


一般尽量避免进水样,可能对柱子和质谱的离子源,灯丝,四级杆等有影响。其实我也直接进过多次白酒酒样或带水的其它样品,似乎没有看到什么问题,但有什么潜在的问题不知道。但从柱子试用角度讲(不考虑质谱),如果是Innowax极性交联健合柱子,还有一定的耐水性,直接进水样也是许多人做过的,实践过的。但水对质谱总是不好,所以尽量避免进带有水的样品(包括酒样)。
symmacros
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几种前处理方法:
1.酒样用干燥剂脱水后进GCMS。
2.在酒样重加入大量NaCl饱和溶液,用乙醚或乙醚戊烷萃取多次,浓缩后进样。
3.适当稀释酒样后(避免乙醇影响),用固相微萃取(SPME)提取后进GCMS。
4.适当稀释酒样后,过固相萃取(SPE)柱, 洗脱后直接进样。
5.静态顶空法,酒样在某一温度平衡之后,用封密注射器吸取上部气体或顶空进样器进样。不过对挥发性强的组分较好,对沸点高的就不行了。
5.吹扫富集/动态顶空法,需用相应的设备或仪器装置。
6.大体积冷却程序升温提取浓缩进样。
7.两维(GC/GC)或多维(MGC)进样分离。
8.其它,蒸馏法(包括水蒸气蒸馏,同时蒸馏萃取),层析柱法等。
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