主题:【分享】1690做苯TVOC操作步骤

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最近在做HD-D热解析进样,刚好有同行来问HD-D热解析怎么进样TVOC,我的主机是1690,各位可以做个参考,这是我的经验总结,有欠缺的地方,欢迎补充。

1690做苯TVOC操作步骤



1打开氮气钢瓶总压阀开关  分压保持 在0.5MPa  净化器开关在打开状态  仪器柱前压为0.1Mpa  总压为0.3Mpa  载气1 为0.1Mpa   

2 打开氢气发生器 和空气发生器电源开关  仪器氢气1为0.1Mpa  氢气2为0.1Mpa  空气为0.08Mpa 

3 打开主机电源开关 按 起始 键    设置各加热区域温度:

柱箱(COL)  柱箱+初温+50+置入  显示为  COL  SET  TEMP  60

初时+5+置入    升速+5+置入    终温+250+置入    终时+5+置入

进样器(INJ) 进样+150+置入   显示为  INJ  SET  TEMP  150

辅助器(AUX2) 换挡+进样+250+置入显示为AUX2  SET  TEMP  250

检测器(DET)换挡+热导+250+置入  显示为DET  SET  TEMP  250

热解析仪(TCD)热导+300+置入  显示为TCD  SET  TEMP  300

显示+柱箱/进样/换挡+进样/换挡+检测器/热导 可显示各个实际温度 或 按换挡+扫描显示  也可显示各个实际温度

4当检测器温度在120度(>DET  SET  TEMP  120)以上  把氢气2调大至0.15Mpa 用点火枪在检测口点火。点着后调氢气2到0.1MPa 用洁净的玻璃检查是否有水汽 有则点着火  没有水汽 继续调大氢气 重新点火。

5 双击桌面N2000 在线工作站  选中通道1  OK  查看基线 (左下角有红色电压和时间在变化  工作面上有蓝色线在跳动) 等基线走平稳之后可进行作样分析。

6进样品分析:

(1)    做标样标准曲线:  在热解析仪上①装上老化好的TEXT管撤离加热区 在反吹状态开关在开的状态流量调节阀5圈 ⑥用1UL注射器 吸标样1UL 进入TEXT管同时按秒表键计时5MIN ⑦关上开关阀 ⑧把TEXT管放于加热区5MIN ⑨扳到解析状态30S同时按下工作站上采集数据和仪器上的起始 ⑩扳到反吹状态 同时打开开关阀。进标样完毕

(2)按照(1)连续进3个不同浓度的标样并记录其保存路径。

7 双击打开离线工作站  打开 根据保存路径找到做的浓度最大(1000Ug)的标样图打开 积分方法  选中面积  外标法 采用  组分表 全选 根据保留时间 依次输入  苯 甲苯  乙酸丁酯 乙苯  对间二甲苯 邻二甲苯  苯乙烯  正十一烷  采用  校正  标准含量(1000ug)  输入对应含量 OK  加入浓度(1000Ug)的标样图  标准含量(100ug)  输入对应含量 OK  加入浓度(100Ug)的标样图  标准含量(10ug)  输入对应含量 OK  加入浓度(10Ug)的标样图  校正完毕  输出  命名并保存。标准曲线 做好。

(2)在在线工作站中  打开  找到7中命的方法名 并打开  做样品 :在热解析仪上①关上开关阀②装上采过样品的TEXT管③把TEXT管放于加热区5MIN ⑨扳到解析状态30S同时按下工作站上采集数据和仪器上的起始 ⑩扳到反吹状态 同时打开开关阀  进样完毕  预览可得结果。如果没有结果 则需要在停止之前 点击 方法 组分表  在保留时间栏中 对应的时间改成当前的出峰时间并预览得结果。

8 关机步骤  按显示+柱箱  温度为60度就可以直接主机关电源

关氢气发生器 空气发生器电源开关 10MIN后关氮气钢瓶总开关。

注意事项  1 在做标样和样品时一定按步骤来 不能颠倒  一旦操作失误要等进去的样品全出完后才可重新做。

2如果基线噪音大  或出杂峰 要老化柱子  步骤 柱前压在0.1Mpa柱温设置270度(柱箱+初温+270+置入)老化时间为2小时 若基线不好可加长老化时间 检测器火必须不能灭 是燃烧状态。

3 氢气发生器要时常注意加纯净水 保持液面不能高于H  不能低于L

做标样时 可在正十一烷峰出完之后 停止采集  在按仪器面板上停止键终止程序升温 节省时间  但做样品时必须让程序走完才可停止采集(一般45分钟)。

5 做环境中苯时与做 TVOC 一样,但柱箱保持60度(不用程序升温)

6做样条件 : 柱温 60度 初时5分钟  升速5度/分钟  终温250度 终时10分钟  进样 160度    AUX2 250度    检测器250度

热导(解析仪) 300度 

柱前压0.1Mpa    氢气2  0.1Mpa    空气0.08Mpa

量程 0 (量程+0+置入)  极性  2 (极性+2+置入)
该帖子作者被版主 有水有渝5积分, 2经验,加分理由:感谢分享
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有水有渝
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楼主要是加入一个样品检测过程,数据对比等,并总结一些注意事项,就是一个很好的原创了。
zhz6688
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说的非常仔细,真是有心人,能总结出这么好的资料,
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