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气相色谱（GC）

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主题：乙醇，异丙醇残留溶剂的测定方法（限度检查）

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huanglingaaa

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发表于：2006/02/26 15:20:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：
1.仪器:GC900A型气相色谱仪(上海科创)
2.工作站:国产大连工作站
3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱
4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%
我想请教的问题是:
1.如何配制对照品溶液?
2.操作方法如何?

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2006/2/26 15:27:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照药典的方法和要求做就可以了.药典在相关的相下应该有明确的要求.

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guohua

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2006/2/26 16:50:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样按照0.5%来配,方法用顶空色谱.加温时间一般30到60分钟,不要过长.

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Last edit by guohua

茅茅

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2006/2/26 21:26:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huanglingaaa 发表:
各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：
1.仪器:GC900A型气相色谱仪(上海科创)
2.工作站:国产大连工作站
3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱
4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%
我想请教的问题是:
1.如何配制对照品溶液?
2.操作方法如何?

１　首先你得知道0.5%是什么概念，药品注册技术要求国际协调会(ICH)在关于有机溶剂残留量的指导原则中将乙醇和异丙醇列为第三类低毒性的溶剂, 其限度均为0.5%，即5 000μg/g, 所以，你要先确定样品的称量，一般是取0.1g到10ml溶剂中，什么溶剂要看药品的溶解性，一般在水中溶解的用水，水中不溶解的用DMF。根据样品的浓度，来确定对照品溶液的浓度，用二步稀释法来配制。具体你自己算一下，发上来大家看看是否正确。

2 可以用直接进样法做
柱温采用程序升温, 初温为35℃, 保持10min 后以每分钟40℃的升温速率升至95℃, 再保持5min, 载气为氮气, 流速为2mL/min, 尾吹为20mL/min; 采用氢离子火焰检测器(FID)检测, 进样口温度为200℃, 分流比为1∶1, 检测器温度为250 ℃, 进样量为1μL ,注意看柱子是否耐水。

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vipvisitor

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2006/2/27 14:00:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mhq111111 发表:
原文由 huanglingaaa 发表:
各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：
1.仪器:GC900A型气相色谱仪(上海科创)
2.工作站:国产大连工作站
3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱
4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%
我想请教的问题是:
1.如何配制对照品溶液?
2.操作方法如何?

１　首先你得知道0.5%是什么概念，药品注册技术要求国际协调会(ICH)在关于有机溶剂残留量的指导原则中将乙醇和异丙醇列为第三类低毒性的溶剂, 其限度均为0.5%，即5 000μg/g, 所以，你要先确定样品的称量，一般是取0.1g到10ml溶剂中，什么溶剂要看药品的溶解性，一般在水中溶解的用水，水中不溶解的用DMF。根据样品的浓度，来确定对照品溶液的浓度，用二步稀释法来配制。具体你自己算一下，发上来大家看看是否正确。

2 可以用直接进样法做
柱温采用程序升温, 初温为35℃, 保持10min 后以每分钟40℃的升温速率升至95℃, 再保持5min, 载气为氮气, 流速为2mL/min, 尾吹为20mL/min; 采用氢离子火焰检测器(FID)检测, 进样口温度为200℃, 分流比为1∶1, 检测器温度为250 ℃, 进样量为1μL ,注意看柱子是否耐水。