主题：【讨论】做DSC的参比坩埚

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在上述样品量范围内，只要将样品压结实，保证坩埚和样品内部导热性良好，样品量对测试基本上不会有什么影响。

一般DSC是做半定量测试，影响因素越少越好。在参比坩埚中加惰性物质没错，但是最好在仪器标定时就加入，并在一段使用期内别动（改变）它，否则反而变为不确定因素了。

如果坩埚和样品接触不好，会有什么现象出现，是什么原理，可否请专家解释一下。
还有：1.本人在实验室做过验证【所用的设备为PE-DSC7】，如果样品盘没有压实，那么测试出来的曲线就会是锯齿形状的，这是否就是您所讲的导热不良所引起的呢？
            2.如果要将样品压实，那势必会再压实的过程中改变在样品盘中的样品的形状，这样会不会影响后续的测试呢？

1. 如果坩埚和样品接触不好，会有什么现象出现.....样品盘没有压实，那么测试出来的曲线就会是锯齿形状的？

DSC分析，也包括绝大部分热分析技术基本原理的重要假设之一，是样品内温度是均匀一致的，那些热分析推导过程和计算方法都是不考虑样品内部温度梯度的。样品没压实，有可能由于导热性不佳，样品熔融过程中会有塌缩、接触点剧烈变动等不均匀变化，而使曲线呈现假双峰或不规则畸变，甚至抖动。如果坩埚和样品接触不好，或样品之间的接触不良，最大的问题应该是重现性差，因为每次测试曲线都可能产生不可预测的变形。你看到的锯齿形状的曲线，如果在样品压实后基本上没有了，那就应该是这个原因了；如果还有，那也可能是样品粉碎程度不够，样品之间不能良好接触，大的颗粒、长的纤维状样品都可能曲线抖动（噪音）较大；当然，还有可能是样品本身固有因素引起的。

2. 压实的过程中改变样品的形状，会不会影响后续的测试呢

你的意思，我想是在外力作用下会不会改变样品的超分子结构而影响测试结果。这是有可能的，避免这个问题的最好办法是尽可能将样品制作成细粉形态，这样压制坩埚时比较容易均匀，样品超分子结构也不会因局部受力过高而有太多改变。

原文由 tutm(tutm) 发表:
同意楼上zhengkang先生的意见。

我想如果薄膜样品如果是你们自己制备的，比如说是溶液中溶剂挥发生成的，是否可以直接放在坩埚中制备？
先将空坩埚称重，放入制膜溶液，干燥后称重，加打好孔的盖子压实再测。这样是最理想的。

熔融的样品从小孔中流出，只要还在坩埚内，不接触DSC传感器，应该没有太大问题的。这种情况应该主要是坩埚内样品之间留有的空气膨胀所致。

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
薄膜相对于纤维来说，还是比较好制样的，一般的铝皿，多叠几层，用手帮下忙压住就可以了。测熔点的话，样品量3mg应该够了，Tg可以多些，加快速度。不过，如果不是一定要原始样品的信息，先升一次温，在高温保温一段时间，样品就熔为一体了。剪碎了反而不好操作。一般样品熔化不至于体积膨胀太多，除非有分解或产气。

原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
薄膜相对于纤维来说，还是比较好制样的，一般的铝皿，多叠几层，用手帮下忙压住就可以了。测熔点的话，样品量3mg应该够了，Tg可以多些，加快速度。不过，如果不是一定要原始样品的信息，先升一次温，在高温保温一段时间，样品就熔为一体了。剪碎了反而不好操作。一般样品熔化不至于体积膨胀太多，除非有分解或产气。

一般的高分子样品是不是都可以有高温保温这个步骤啊？