主题：【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

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邻甲苯胺及其同分异构体的分离

The Separation of O-Toluidine and Its isomers

摘要：为了实现邻甲苯胺同分异构体的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺同分异构体的较好分离。

关键词：邻甲苯胺；分离；异构体

Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the better separation of o-toluidine and its isomers.

Keywords: o-toluidine; separation; isomers



1 前言

在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。

如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。

2 试验

2.1 仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司

毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）

甲醇  色谱纯  美国Fisher公司

旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂

邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。

2.2 试剂配制

  用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。

2.3 仪器操作条件

色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以10℃／分钟升温至70℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35amu-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μ L。

3 结果与讨论

3.1 试验结果

（1）邻(间、对)甲苯胺总离子流图

图1 邻(间、对)甲苯胺总离子流图

图2 邻甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图

图3 间甲基苯胺和对甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图