前几天有个版友问我要点关于这方面的知识,如果不是这个知识点请和我联系,我忘记是哪位了,就发在这里大家共享吧,有不足之处多多指教。
X 荧光测量过程
激发 : 样品受一次X-射线激发,产生样品元素的荧光X- 射线 ;分光 : 由样品组成元素发射的不同波长的荧光 X - 射线, 经晶体分光,变成波长单一的荧光X-射线;探测: 单色化的荧光 X- 射线经探测器光电转换,由光子变成脉冲信号;信号处理 :多道能量分析器、定标器;XRF分析原理 试样受X射线照射后,其中各元素原子的内壳层(K、L或M壳层)电子被激发逐出原子而引起壳层电子跃迁,并发射出该元素的特征X射线(荧光)。每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长(能量),便可确定试样中存在何种元素,即为X射线荧光光谱定性分析。元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成比例。因此,通过测量试样中某元素特征X射线的强度,采用适当的方法进行校准与校正,便可求出该元素在试样中的百分含量,即为X射线荧光光谱定量分析。 XRF的定性和定量分析:根据特征X射线荧光的波长与原子序数的相应关系,即可进行定性分析。在该波长处测其强度,并与标准样品比较,便可进行定量分析。X射线光谱定量分析的步骤:选择分析方法和制样方法;激发分析元素特征谱线;把二次光谱色散成孤立的分析线,以便单独测量。一般采用波长色散和能量色散,也可采用两种色散的组合方式进行强度测量;探测和测量;把元素的X射线强度换算成元素浓度,这涉及到标样或计算方法以及吸收-增强效应的校正。激发源——X射线管波长色散X射线光谱仪需要有效的大激发功率,以很好的进行测定;X射线管的稳定性和可靠性是重要的。在灯丝(阴极)和靶阳极之间施加几千伏的电压,作为对电子的加速电压。此电压常以千伏度量。阳极通常是铜,而靶表面敷以高纯度的诸如Rh、Ag、Cr、Mo、W之类元素的镀层。用于波长色散X射线光谱测定的X射线管工作在2-4kW。此功率的大部分作为热耗散,为X射线管的水冷却做好准备是必须的。这些X射线管的电源和相关电子设备是很大的。X射线的产生:高速运动的电子突然减速便能产生X射线,这是X射线管的工作原理。因此产生X射线的条件为:1. 自由电子的发射(例如加热灯丝);2. 在真空中,迫使这些自由电子朝一定方向高速运动(例如用高压电场);3. 在电子高速运动的途径上设置能突然阻止电子运动的金属靶。波长色散XRF所用的X射线管1、端窗管:灯丝接地,阳极靶加正高压,阳极需用去离子水冷却2、侧窗管:阳极接地,灯丝加负高压。3、透射靶光管(用于Venus200):阳极接地,灯丝加负高压4、X射线管的效率很低,一般不到1%,大约99%以上的能量都转化成了热能,因此需用循环水冷却。5、 内循环水的水位、流量、温度、电导率和压力都与高压联锁。X射线管靶材:X光管中,阳极一般使用金属Rh材料,特殊情况下可以使用其它阳极材料。Rh阳极X光管的电压电流最大可以设定为60kV、160mA,最大功率为4kW。一般认为,高电压适用于激发重元素短波长特征线,低电压用于激发较长波长的分析元素的特征线。最合适激发每个元素特征线的电压、电流设定值由分析软件自动控制。Rh靶X光管的窗口由金属Be制成,厚度约为75um,对Rh 的L特征线具有很高的透过率,该特征线对于低原子序数元素特征线的激发很重要。铑,对于一般使用来说,是一种令人满意的管阳极材料。此元素的特征谱线,对于具有吸收限达15keV左右的元素的激发是有效的。然而对于过渡元素(Z=22~30)的K谱线的激发效率则很低,但是在这个区域可以有效地使用连续谱。铑在大约2.7keV到3.0keV范围也有L特征谱线,这些对于低原子序数元素如铝、硅、磷和硫等的K谱线的激发是有效的。