主题:【讨论】做顶空时,衬管里还用加石英棉吗

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wjsfyj
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用顶空做样时,有时走空白会出现样品峰(氯仿峰,只是有时),工程师说可以把衬管里的石英棉去掉,石英棉容易吸收含氯的物质,积累到一定程度就会释放,从而造成走空白出现氯仿峰,是这样吗,衬管里可以不用加石英棉吗?
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coffee8
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symmacros
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wjsfyj
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
做顶空时,衬管里不用加石英棉。

如果加了石英棉,会有不好的影响吗?还是加不加都没区别?
kila
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qqqid
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石英棉不影响顶空进样,“石英棉容易吸收含氯的物质”,没有依据,工程师说的不对。
我这里顶空法做卤代烃,进样口和进液体一样,衬管和石英棉不用动它,结果很好。
一般进样口比顶空平衡温度高,石英棉又是惰性处理的,不会出面样品吸附。
就算是有吸附作用,结果是峰拖尾变宽,而不是工程师说的“积累到一定程度就会释放,从而造成走空白出现氯仿峰”,氯仿不会专门等到做空白的时候才出峰。
dahua1981
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色盲
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一般顶空是不加石英棉的。这点可从顶空用衬管看到。
wjsfyj
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
石英棉不影响顶空进样,“石英棉容易吸收含氯的物质”,没有依据,工程师说的不对。
我这里顶空法做卤代烃,进样口和进液体一样,衬管和石英棉不用动它,结果很好。
一般进样口比顶空平衡温度高,石英棉又是惰性处理的,不会出面样品吸附。
就算是有吸附作用,结果是峰拖尾变宽,而不是工程师说的“积累到一定程度就会释放,从而造成走空白出现氯仿峰”,氯仿不会专门等到做空白的时候才出峰。

我觉得你说的很有道理,那么走空白时偶尔会出的样品峰又是怎么造成的呢,会不会是顶空的问题,有些残留
symmacros
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做顶空时,可以不用石英棉或用石英棉,按理都行(特别是液体和顶空轮换着做),不过单独做顶空,一般不用加石英棉。如果放石英棉,就要注意前面样品中物质可能会在石英棉上残留或吸附,可能会影响顶空测定,出现鬼峰,这时候应及时更换新的石英棉或清洗衬管,以保证不影响顶空测定。
冰斗
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石英棉是经过惰性处理的,不会吸附的。加石英棉可以提高重复性。
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