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主题：【讨论】关于药典进样量更改的问题

浏览0 回复20 电梯直达
知足常乐！
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发表于：2010/10/13 19:52:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在药典规定的色谱条件中，如果我们因为峰型的问题，更改了样品浓度或者进样体积，这样算不算方法的变更呢？需不需要做方法验证呢？

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有水有渝
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2010/10/13 20:11:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型的问题？换色谱柱能解决吗？以前手动进亲的时候，药典规定进10ul，我们只有20ul的定量环，直接用了，也没有关系，至少GMP认证的时候没有说起这个问题。
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2010/10/13 20:13:20 Last edit by xky0230699
知足常乐！
wenshaowei-2008
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2010/10/13 20:26:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
峰型的问题？换色谱柱能解决吗？以前手动进亲的时候，药典规定进10ul，我们只有20ul的定量环，直接用了，也没有关系，至少GMP认证的时候没有说起这个问题。

色谱柱过载，现在我不想更换色谱柱，想直接减少进样体积

不知道这样可否？

药典上好像没有专门的说明，只有关于流动相比例、柱温等
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〓猪哥哥〓
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2010/10/13 23:14:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更改样品浓度或进样体积，如果不超出你的标准曲线，应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。
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知足常乐！
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2010/10/14 8:58:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
更改样品浓度或进样体积，如果不超出你的标准曲线，应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。

条件是药典的方法（有关物质）

规定是10mg/ml，进50ul，如果改为进10ul或者20ul，可以吗？

那样也不知道在不在规定的曲线中间
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有水有渝
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2010/10/14 9:47:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
更改样品浓度或进样体积，如果不超出你的标准曲线，应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。

条件是药典的方法（有关物质）

规定是10mg/ml，进50ul，如果改为进10ul或者20ul，可以吗？

那样也不知道在不在规定的曲线中间


如果做的是有关物质，那么我觉得增加进样量没有问题，减少进样量可能就产生问题了，比如减少进样量的情况下，某些含量较低的杂质可能就检不出来了。如果减少进样量，那就得增加进样浓度，但增加进样浓度也要考虑高浓度时样品的溶解性能。不知道按药典方法操作，楼主所谓的峰形问题是怎么样的，能不能上个图看一下。
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2010/10/14 15:19:53 Last edit by xky0230699
yanli4283
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2010/10/14 13:18:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请勿重复别人话灌水

03yx2
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2010/10/14 20:53:39 Last edit by 03yx2
有水有渝
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2010/10/14 15:21:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanli4283(yanli4283) 发表:
规定是10mg/ml，进50ul，如果改为进10ul或者20ul，可以吗？



版友可以考虑一下楼上所说的情况，如果楼上所述对你的检测没有影响那应该没有问题，有影响就在验证这个影响是否还能达到质检的要求。
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zlssz-1
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2010/10/14 15:26:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对你的检测没有影响就没有问题
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2010/10/14 18:06:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
更改样品浓度或进样体积，如果不超出你的标准曲线，应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。

条件是药典的方法（有关物质）

规定是10mg/ml，进50ul，如果改为进10ul或者20ul，可以吗？

那样也不知道在不在规定的曲线中间


如果做的是有关物质，那么我觉得增加进样量没有问题，减少进样量可能就产生问题了，比如减少进样量的情况下，某些含量较低的杂质可能就检不出来了。如果减少进样量，那就得增加进样浓度，但增加进样浓度也要考虑高浓度时样品的溶解性能。不知道按药典方法操作，楼主所谓的峰形问题是怎么样的，能不能上个图看一下。

很抱歉，现在手上没有图谱

主要就是峰有点前伸

如果减少进样体积，各个杂质都能出峰，这样是不是就没有问题
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naranjo
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2010/10/14 19:06:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有关物质的保证对照溶液和供试溶液浓度比例符合要求就可以了，而具体的进样量不一定要按药典。
样品如果用强于流动相的溶剂稀释会找出峰形的前伸。
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