主题：【求助】做氯仿残留时遇到的一个棘手问题

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
“做标准曲线时往顶空瓶加1ml标准品（氯仿的水溶液，浓度为8-80µg/ml，氯仿先称重然后用水溶）”这句话问题很多。

顶空瓶是多大的？
浓度为8-80ug/mL的标准曲线，如果是ECD的话浓度太高了。我们做水中氯仿也是顶空法，标准曲线是10-80ug/L，我还嫌峰出得太大呢。
配氯仿标准，用水溶好象不太合适，有可能出现不能完全溶解的问题。应该先用甲醇或丙酮溶解，然后用水稀释。

楼主可以参照GB/T5750.8-2006中三氯甲烷的做法。

原文由 kuaileyueguang(kuaileyueguang) 发表:
我觉得你的标曲不能用氯仿的浓度来做，而是直接用氯仿的质量来做，取不同质量的氯仿检测，做标准曲线，加入水量都按着标准方法来做，样品检测出来的数据直接算出质量，而不能用浓度来所，因为氯仿并不能溶于水，算不上是氯仿溶液啊。这是我个人的看法。不知道你怎么认为？

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
氯仿是微溶于水的，配标准曲线时氯仿是完全溶于水的，这没有问题，问题是样品中的氯仿溶不到水中去（因为水不能把药物涂层中的氯仿溶出），所以不管往样品中加入多少水，测出的峰面积都差不多，因为此时氯仿呈游离状态，和标准品的氯仿溶液不一样

原文由 wjsfyj(wjsfyj) 发表:
我在用顶空气相做氯仿残留时，遇到了一个很棘手的问题
我要检测心脏支架上药物涂层的氯仿残留，水做溶剂，支架很小，四分之一牙签大小吧，方法是中检所提供的。他让我做标准曲线时往顶空瓶加1ml标准品（氯仿的水溶液，浓度为8-80µg/ml，氯仿先称重然后用水溶），做样品时，把样品直接放入顶空瓶然后加入0.1ml水。我觉得这样就和标样不平行了，于是我就做了两个加1ml水的样品和两个加0.1ml水的样品，检测的峰面积居然基本一样（支架都是一样的），很不解，因为我要把样品峰面积代入标准曲线，得到个氯仿浓度，然后用浓度乘以溶样品的水的体积，得到氯仿质量。如果加入的水的量不一样而得到的峰面积一样，那计算出的氯仿质量肯定不一样了啊。而且按0.1ml水计算，结果接近实际残留量，很奇怪。我的问题就是：

        往样品中加的水到底起个什么作用？（水肯定是不能把药物涂层上的氯仿溶出的）我到底要加多少水呢？