主题:【原创】【第三届原创大赛】怎样确保电子天平测量性能符合要求(有全文附件噢))

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juhong
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怎样确保电子天平测量性能符合要求





摘要:电子天平在使用过程中经常会出现一些不稳定的现象,而这种现象的原因分为内部原因和外部原因,本文介绍了外部原因的避免和内部原因的确认,并列出确认的实验数据,以使各实验人员在使用电子天平的过程中能得到更为准确的数据。

关键字:电子天平  不稳定  原因    避免 

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juhong
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天平是实验室常用的仪器,随着分析行业对天平精度要求的提高,市场上也出现了不同精度的电子天平以供需求。
电子天平工作原理是通过传感技术、模拟电子技术、数字电子技术和微处理器技术发展的综合产物,具有自动校准、自动显示、去皮重、自动数据输出、自动故障寻迹、超载保护等多种功能。电子天平通常使用电磁力传感器(又称重传感器),组成一个闭环自动调节系统,准确度高,稳定性好。当秤盘上加上被称物时,传感器的位置检测器信号发生变化,并通过放大器反馈使传感器线圈中的电流增大,该电流在恒定磁场中产生一个反馈力与所加载荷相平衡;同时,该电流在测量电阻Rm上的电压值通过滤波器、模/数转换器送入微处理器,进行数据处理,最后由显示器自动显示出被称物质量数值。
juhong
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1.天平使用中常出现问题及原因分析
天平在使用过程当中经常会出现如下问题:天平不稳定、天平重复性较差、天平稳定速度太慢,使得电子天平测量性能已不能符合要求,经过一段时间的观察发现有如下常见的原因导致这些问题的出现。
外部原因:环境温度变化、样品带静电、称量样品吸收或释放水份、称量样品被磁化。
内部原因:天平不在基点校准状态、天平称量物品无线性、天平称量物品无重复性、所称物品低于天平的最小称样重量、天平托盘的不同点称出数值不同。
外部原因可以避免,内部原因只能确认,如有问题需与厂家联系。
下面针对外部原因列出一些避免措施,内部原因列出一些确认方案并展示本实验室依据这些确认方案实验所得数据。
juhong
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2.外部原因的避免
2.1避免环境温度变化的影响

不要称直接从干燥箱或冷藏箱内拿出的物品,使样品的温度接近实验室或称量室内的温度,用镊子拿物品,不要将手放在称量室内,否则温度会有变化,选择一个接触面较小的容器。
juhong
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2.2避免静电的影响
         
增加空气水份含量, 保持空气相对湿度为45~60% RH较为理想,天平接地。
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2.3避免吸湿或蒸发的影响。

使用清洁干燥的容器并保持称盘的清洁无水滴,使用细颈瓶,盖好盖子或塞个木塞子。
2.4避免磁性的影响。

对强磁性物品消磁,可用支架将样品与秤盘隔离,屏蔽磁力-将样品放在非金属制的容器内,用户可使用非磁性材料将磁性影响降低到最小程度。
juhong
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3.内部原因的确认
以赛多利斯科学有仪器有限公司的型号为BT25S的五位电子天平为例做仪器相关内部确认。
3.1电子天平的自校确认。(天平是否在基点校准状态的确认)
3.1.1确认步骤:
打开电源开关,为了让天平获得精确的称重结果必须在上校准前通电60分钟预热后以达到天平的稳定状态。取去称盘上的一切加载物,按"TARE"键,显示"0.00000g",再按校正键“CAL”,显示器显示”CAL”,几分钟后显示器上出现标示质量“0.00000g”,校正结束.
3.1.2可接受标准
按校正键“CAL”, 显示器上可以出现标示质量“0.00000g”
3.1.3实验结果
校正显示    符合要求
0.00000g    ■是□否
结论    ■符合规定  □不符合规定
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3.2电子天平准确性(线性)确认
3.2.1确认步骤:
按"TARE"键,显示"0.00000g"。在显示"0.00000g"时,按"CAL"键,显示器显示”CAL”,几分钟后显示器上出现标示质量“0.00000g”,校正结束,按"TARE"键,读值Z1,打开防风罩的玻璃门将已知重量的校正砝码(分别用5mg,10mg,5 g,10 g各测一次)放于称盘上,读值M1,取下砝码再放回砝码读值M2,取下砝码读值Z2,计算[(M1-Z1)-(M2-Z2)]/2; [(M1-M)+(M2-M)]/2。
3.2.2可接受标准:
[(M1-Z1)-(M2-Z2)]/2值需在±0.05mg之间;[(M1-M)+(M2-M)]/2值需在±0.05mg之间。
3.2.3实验结果:
标准砝码    Z1    M1    Z2    M2
5mg    0.00000g    0.00500g    0.00000g    0.00500g
10mg    0.00000g    0.01002g    0.00000g    0.01002g
5 g    0.00000g    5.00003g    0.00000g    5.00003g
10 g    0.00000g    10.00001g    0.00000g    10.00001g
结果    [(M1-Z1)-(M2-Z2)]/2  [(M1-M)+(M2-M)]/2    符合要求
           0.00000g          0.00000g             ■是□否
           0.00000g             0.00002g      ■是□否
           0.00000g             0.00003g      ■是□否
           0.00000g             0.00001g             ■是□否
结论    ■符合规定□不符合规定
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3.3电子天平重复性确认
3.3.1确认步骤:
按"TARE"键,显示"0.00000g"。在显示"0.00000g"时,按"CAL"键,显示器显示”CAL”,几分钟后显示器上出现标示质量“0.00000g”,校正结束,按"TARE"键,读值Zi,打开防风罩的玻璃门将已知重量的校正砝码10g放于称盘上,同时关上防风罩的玻璃门,待天平稳定后,读值Mi,重复10次,计算每次(Mi-Zi,i = 1~10)。
3.3.2可接受标准:
10次测量之Mi-Zi值(i = 1~10)的标准差小于0.05mg。
3.3.3实验结果:

标准砝码    Zi     Mi     Mi- Zi     Mi-Zi标准差    符合要求
10g    0.00000g    10.00000g    10.00000g       0.000005      ■是□否
    0.00000g    10.00000g    10.00000g       
    0.00000g    10.00000g    10.00000g       
    0.00000g    10.00000g    10.00000g       
    0.00000g    10.00000g    10.00000g       
    0.00000g    10.00000g    10.00000g       
    0.00000g    10.00000g    10.00000g       
    0.00000g    10.00001g    10.00001g       
    0.00000g    10.00001g    10.00001g       
    0.00000g    10.00001g    10.00001g       
结论    ■符合规定            □不符合规定
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3.4计算电子天平的最小称量重量(以确定以后天平所称物品不能低于此重量)
3.4.1确认步骤:
根据USP<41>规范,取不准确度0.1%,则最小称量重量 =(3*上述标准差*100)/(0.1)mg。
3.4.2实验结果:
最小称量重量=3*0.005*100/0.1=15mg
3.5电子天平的偏载确认(确认天平托盘的不同点称出数值是否会不同)
3.5.1确认步骤:
按"TARE"键,显示"0.00000g"。在显示"0.00000g"时,按"CAL"键,显示器显示”CAL”,几分钟后显示器上出现标示质量“0.00000g”,校正结束,按"TARE"键,取10g的砝码置于称盘中央如图一所示的“A”点,再次按"TARE"键,显示"0.00000g"。拿起后置分别置“B”“C”“D”“E”点(下图所示)读值,重复三次,计算各点之平均值。

图一












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3.5.2可接受标准:
平均值与“A”点误差需在±0.0001g之间。
3.5.3实验结果:

“A”点按"TARE"键后读值    0.00000g
位置    读值    平均值    与“A”点误差    符合要求
“B”点    0.00000g    0.00000g  0.00000g        ■是□否
    0.00000g       
        0.00000g           
“C”点    0.00000g    0.00000g  0.00000g        ■是□否
    0.00000g           
    0.00000g           
“D”点    0.00000g    0.00000g  0.00000g        ■是□否
    0.00000g           
    0.00000g           
“E”点    0.00000g    0.00000g     0.00000g    ■是□否
    0.00000g           
    0.00000g           
结论    ■符合规定            □不符合规定

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