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主题：【讨论】PAHS定量问题

浏览0 回复18 电梯直达
study3322
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发表于：2010/10/15 19:16:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GCMS--HP-5MS柱做了一段时间PAHS检测，发现个难解决的问题（SIM扫描）
1。假阳性判定困难：相同GCMS条件下--a.保留时间与标准品吻合，但特征离子丰度和标准质谱图差别很大，b.样品保留时间和标准品相比漂移大于0.2分钟，但是特征离子丰度之比相似。（经常出现这两种情况，不知道该相信哪一个）
希望有经验的版友或者同行指点一下，你们测PAHS时有没有这种情况？
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ruan651209
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2010/10/15 19:23:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有
1　还好评判
2　真是头大，
尤其萘，好象有人在坛上发过
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lixue113
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2010/10/16 9:28:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有这样的疑问，帮忙顶一下。
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lz_48140007
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2010/10/20 14:27:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很简单。。。 做个加标就可以判断了。一般保留时间偏了过大就可以不用判定，但是有时候你的样品基质会干扰到样品出峰的时间，最好的就是加内标。
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ruan651209
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2010/10/20 16:25:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上，没这么简单，经常有加标还是无法评判的情况。
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dahua1981
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2010/10/20 16:28:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品和样品保留时间相差0.1min很正常
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study3322
wangdajiu
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2010/10/20 16:50:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也尝试着加标的啊，现在发现样品（浓度在10PPM）未稀释与其被稀释10倍所测的的保留时间也有差别，不知道是怎么回事？
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lz_48140007
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2010/10/20 17:18:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标辅助判断是最简单的手段，既然你发现连稀释都对不上，你就加内标或者替代物，看看是否不一样。 因为样品基质经常会影响到保留时间的。
检测是相对其他目标物看看，是否都同时偏了，或者附近几个峰是否有偏
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lz_48140007
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2010/10/20 17:18:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有种可能是你仪器出了问题。可以考虑换台仪器走试试。
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lijun166552
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2010/10/20 17:37:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lz_48140007(lz_48140007) 发表:
也有种可能是你仪器出了问题。可以考虑换台仪器走试试。

老大，我们总共GC-MS只有一台，怎么换呀
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lijun166552
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2010/10/20 17:39:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过，我们没有这个现象，改变一下升温程序不知有没有用
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