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主题：【原创】制备柱的问题

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spznh
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发表于：2010/10/16 12:14:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，请问做制备柱时，可以用分析柱的条件线性放大吗？就是说比如分析柱流速为0.5ml/min，半制备柱流速就为2ml/min就能分出来吗？其他条件也是可以这样线性放大的吗？
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2010/10/16 21:40:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行吧，系统压力都不一样，洗脱怎么可能一样，而且流速不一样，洗脱速度也是不一样的
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21kgtan
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2010/10/17 8:22:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制备柱不可能是分析柱的简单放大，里面涉及到很多诸如柱效、分离度、流速、压力等的差异，最起码的是填料粒径大小的差异，制备柱因为大上样量，考虑到压力问题，不可能采用与分析柱一样大小的5微米以下填料，一般10微米用的比较多。我平时制定制备方法时都是按照目的峰出峰梯度浓度来定，流速一般按柱子大小定，这样压力可以保持在正常范围。分析的时候可能微不溶的物质因为低上样量也能上柱分析，但制备时大上样量就要保证样品的完全溶解，上样量也可以适当超载，可以平头峰收集，考虑的是收集到的样品纯度与回收率
说的比较乱，将就着看哈
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2010/10/17 8:24:17 Last edit by 21kgtan
kongwenjie
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2010/10/17 20:04:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，会有所变动，不过出峰时间一般是成比例的，呵呵
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sacid
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2010/10/18 12:48:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样填料和长度规格的柱子，流速可以近似用柱径比的平方来放大。譬如分析柱是4.6mm，制备柱是21.2mm；分析柱是1ml/min，制备柱流速就可以近似用20ml/min左右。当然，这个只是近似，你还要根据谱图情况来调整流速等。

另外，分析柱有时候用等度就可以，到了制备柱，常常会选择梯度。
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lfpg
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2010/10/18 17:23:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用分析柱条件摸索制备条件，然后稍微在制备柱放大条件，再摸索下制备仪器的条件，慢慢调是可以的，要保证分析柱和制备柱的极性是一样的
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daipeng1984
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2010/10/18 18:31:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候需要改变一些条件，不过大体是不变的
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