今天加班,上班第一件事,简单打扫了一下卫生,然后给仪器走上一针标样检查一下仪器状态,等标样峰出来发现峰型异常,基本上所有峰都拖尾,心想坏了,该不会是柱效不行了?柱子要报废了?赶紧看昨天的标样图谱,昨天的还正常呢,中间没做过啥样啊,就换了次柱子(中间换了个极性柱子检测了个别的样品),可以排除柱效下降的可能了,会不会是柱子伸入检测器那一端短了?因为书上说过,如果毛细管柱深入FID长度不够的话,各组份在高温下会在喷嘴表面产生催化吸附而导致峰拖尾,拆开看看吧。拆下来不要紧,用模具一量,额的神哪,居然短了近1公分,估计是换柱子的时候同事不小心给弄错了,幸好给找到原因了,重新量长度、定位,进样,ok了。
顺便说一下,仪器型号是GC-2014C,fid检测,db-1柱子
参考图谱如下:
异常情况和正常情况的对比图
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黑色为异常情况,红色为正常。鲜明的对比。解决的办法也比较简单。