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主题：【讨论】新人发飙，谁敢接招！

浏览0 回复38 电梯直达

hetao20062008

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发表于：2010/10/18 19:47:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近接触了岛津GC-MS测农残，使用起来，发现很多问题，自己解决不了？
请问大家用的农残方法是什么？？---我们是JAP-178，由于产品要出口日本
请问大家测出了农残吗，都有哪些，检测限是不是PPB的，为什么我测得要10-4才有信号呢？我都快疯了
为什么我的出现大量杂质峰，增塑剂与固定相流失的峰很高？有的用分析纯但好像还有用农残级的？
我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和，查看谱图原来都是杂质峰；增塑剂，固定相，苯甲醇，苯酚，。我该怎么办？-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
好心人留个脚印

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2010/10/19 9:54:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.请问楼主用的采集模式是不是SIM 模式？
2.样品有没有经过净化？
3.你的色谱柱性能怎么样，如果流失严重，请直接换一根新的，像测定农残这样低含量的物质，对柱子的性能要求特别高。

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xiarui2004

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2010/10/19 10:14:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用安捷伦的GC-MS，也是刚接触不久，我觉得你的情况也许真的是要更换一根柱子看看了，但愿我们可以有机会多交流。

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天字一号猪

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2010/10/19 10:39:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

JAP178是测什么的来？

柱子是不是不行了？

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天字一号猪

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2010/10/19 10:42:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说得不很清楚，看出心态比较浮躁啊，先淡定下，再说。

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qiuxingwei

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2010/10/19 10:50:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

痕量测试仪器的状态很重要，前处理也需要非常小心

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戈壁明珠

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2010/10/19 11:50:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hetao20062008(hetao20062008) 发表:
最近接触了岛津GC-MS测农残，使用起来，发现很多问题，自己解决不了？
请问大家用的农残方法是什么？？---我们是JAP-178，由于产品要出口日本
请问大家测出了农残吗，都有哪些，检测限是不是PPB的，为什么我测得要10-4才有信号呢？我都快疯了
为什么我的出现大量杂质峰，增塑剂与固定相流失的峰很高？有的用分析纯但好像还有用农残级的？
我用不分流进样分析发现有经常出现检测器饱和，查看谱图原来都是杂质峰；增塑剂，固定相，苯甲醇，苯酚，。我该怎么办？-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
好心人留个脚印

楼主，单级气质分析农残灵敏度不是很高，干扰也比较严重，因此，前处理非常重要，尽可能通过前处理去除杂质同时浓缩样品增加上机液浓度以保证有足够响应。增塑剂和固定相流失的峰是正常的，如果用进口试剂，增塑剂的峰会少一些。固定相的流失肯定会有，要求用MS专用毛细柱。流失会低一些。
出溶剂峰要关闭灯丝电流。SCAN扫描时样液浓度要大一些，太低了有时候特征离子找不到，本底信号太高了会掩盖目标物。总体感觉是气质比气相复杂得多，干扰因素也多，慢慢来，熟悉了就会好。

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