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主题：【求助】测溶剂都有杂峰，我该怎么办？

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发表于：2010/10/18 18:58:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，今天换了进样隔垫，衬管。后来测了几个样，再测正己烷溶剂时出现不规律的峰，重测了几次都是那样，且一次跟一次的峰不一样，是不是我的柱子该要老化了？知道的哥们指导一下啊。平时都怎样洗柱呢？
注：俺们现在用的是岛津QP2010 Plus 。

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2010/10/18 19:34:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只能一步步排查了。
先走仪器空白，如有杂峰估计是进样隔垫，衬管或柱子问题。
清洗衬管。换以前的进样隔垫，还有杂峰估计是柱子问题了。
但也可能是正己烷不纯本身带的杂质。
实在不行就老化柱子吧，要用的是新柱子，使用一段时间的需要老化的，老化时不接检测器，通载气，载气流速大些，分恒温和程序升温法老化，都是到柱子的最高使用温度，来回运行6个小时差不多！

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2010/10/18 20:21:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 3050313304(3050313304) 发表:
如题，今天换了进样隔垫，衬管。后来测了几个样，再测正己烷溶剂时出现不规律的峰，重测了几次都是那样，且一次跟一次的峰不一样，是不是我的柱子该要老化了？知道的哥们指导一下啊。平时都怎样洗柱呢？
注：俺们现在用的是岛津QP2010 Plus 。

在进样口维护（换隔垫，衬管等）之后，需对色谱柱老化一次（不用拆下MS接口的柱子）。

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2010/10/18 20:41:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 3050313304(3050313304) 发表:
如题，今天换了进样隔垫，衬管。后来测了几个样，再测正己烷溶剂时出现不规律的峰，重测了几次都是那样，且一次跟一次的峰不一样，是不是我的柱子该要老化了？知道的哥们指导一下啊。平时都怎样洗柱呢？
注：俺们现在用的是岛津QP2010 Plus 。

在进样口维护（换隔垫，衬管等）之后，需对色谱柱老化一次（不用拆下MS接口的柱子）。

好，明天试试，但是在没有测样的时候，测正己烷的TIC挺好的，不知道测试几个样品后就出现以上所述的了。。

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2010/10/18 20:42:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rustler(rustler) 发表:
只能一步步排查了。
先走仪器空白，如有杂峰估计是进样隔垫，衬管或柱子问题。
清洗衬管。换以前的进样隔垫，还有杂峰估计是柱子问题了。
但也可能是正己烷不纯本身带的杂质。
实在不行就老化柱子吧，要用的是新柱子，使用一段时间的需要老化的，老化时不接检测器，通载气，载气流速大些，分恒温和程序升温法老化，都是到柱子的最高使用温度，来回运行6个小时差不多！

进样口都是新换的，估计要老化柱才行了。但不知常老化对柱子寿命的影响会怎样了

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2010/10/18 22:31:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 3050313304(3050313304) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 3050313304(3050313304) 发表:
如题，今天换了进样隔垫，衬管。后来测了几个样，再测正己烷溶剂时出现不规律的峰，重测了几次都是那样，且一次跟一次的峰不一样，是不是我的柱子该要老化了？知道的哥们指导一下啊。平时都怎样洗柱呢？
注：俺们现在用的是岛津QP2010 Plus 。

在进样口维护（换隔垫，衬管等）之后，需对色谱柱老化一次（不用拆下MS接口的柱子）。

好，明天试试，但是在没有测样的时候，测正己烷的TIC挺好的，不知道测试几个样品后就出现以上所述的了。。

有可能样品里的东西没出完或样品对衬管或柱子有污染。一般多走一会或先老化一下。

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