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主题：【求助】美国USP要求的流动相，为什么我的仪器不能用？

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caoailing
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发表于：2010/10/19 11:38:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
我们是做维生素的，现在客户要求我们按USP标准来测含量，我根据USP标准配好了流动相，0.005ml/L1-庚烷磺酸钠溶液：甲醇=70：30。USP要求流速是2ml/min,可是这流动相上去后，我流速才调到1ml/min,压力一下升到12P以上，而且压力一直在慢慢往上升，我们所用的仪器是LC-10A，岛津液相。为什么会出现这样的情况，现在我无法分析样品，请教老师能帮我下。
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2010/10/19 11:48:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
USP中对色谱柱的规定是怎么样的，与你选择的完全一样吗？
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caoailing
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2010/10/19 12:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
USP标准要求是C18,规格是3.9mm*30cm，我所用的是4.6mm*15cm，C18的，
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有水有渝
xky0230699
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2010/10/19 12:28:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填料的粒径没有规定吗？
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hfang2005
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2010/10/19 13:00:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力是不12P吗? 太低了吧? =0.00174psi
是12bar吗? 也不象,=174psi 还是太低了.
是12Mpa吧? =1740psi
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caoailing
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2010/10/19 13:10:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是12Mps，我也考虑到了可能同样的C18的柱子，可能里面的填料颗粒度不一样吧，USP上要求是18烷基烷键多孔硅微观粒子，直径3~10微米，我现在所用的我去查下，可能不一样，，，
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caoailing
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2010/10/19 13:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们所用的是5微米，与他所要求的是可以的，现在我怀疑是流动相出问题，可是我也是按USP的标准来配的，郁闷死了，不知那儿出错了。。
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〓猪哥哥〓
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2010/10/19 15:32:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caoailing(caoailing) 发表:
USP标准要求是C18,规格是3.9mm*30cm，我所用的是4.6mm*15cm，C18的，


这样长的色谱柱，还可以用2ml/min的流速？

是不是仪器上也存在差异。按照常规1ml/min吧
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gongwe
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2010/10/19 16:09:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caoailing(caoailing) 发表:
USP标准要求是C18,规格是3.9mm*30cm，我所用的是4.6mm*15cm，C18的，


30cm！这么长的柱子似乎不能用2ml的流速吧，是不是写错了
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gaoxueya
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2010/10/19 16:29:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用低流速的走一会然后在换成高流速的压力可能就会降下来
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zhao1025
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2010/10/20 12:19:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
usp色谱章节中 方法可以有一定的调节方范围的
譬如柱长等参数
  流动相比例、pH等参数
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手机版： 【求助】美国USP要求的流动相，为什么我的仪器不能用？
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