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红外光谱（IR）
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主题：【求助】TLC-IR联用问题

浏览0 回复9 电梯直达
zmq4141
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发表于：2010/10/21 10:36:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我想利用TLC-IR联用法测定色素的红外吸收光谱，用的是KBr压片法，我的主要问题是从TLC上刮下色素条带后如果直接测红外，则都是硅胶峰，没有我需要的色素的峰；如果把TLC刮下的色素条带中的色素用有机试剂提取出来再干燥的话，所得的色素量又太少。有哪位大侠做过类似的实验么？我是刚刚接触到红外，不知道可不可以用溴化钾和空白硅胶扫基线，然后我把从TLC上刮下的色素条带直接测红外，这样就把硅胶的峰给消除了呢？
推荐答案：hdzhangjian回复于2010/10/22
如果量少扣背景也很难啊，显微镜当然是好，不过估计能有的地方很少，用其他方法尝试下吧，比如ATR或者压膜。还有一种最直接的方法，就是把样品提纯，就是努力提高色素的含量，把其余的部分的含量降
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2010/10/21 11:20:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
量少直接用显微
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happyalife
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2010/10/21 11:58:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果量少扣背景也很难啊，显微镜当然是好，不过估计能有的地方很少，用其他方法尝试下吧，比如ATR或者压膜。还有一种最直接的方法，就是把样品提纯，就是努力提高色素的含量，把其余的部分的含量降低
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sfye
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2010/10/21 16:48:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通的薄层色谱色素的量可能在微克级别，而红外测定一般需要毫克级别的量
比较困难
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zwyu
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2010/10/21 17:50:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TLC-IR这种联用最经典的实现方法就是用红外显微。
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zmq4141
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2010/10/21 19:35:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，感谢各位的回答。今天我看到一种方法，那就是先制成一空白KBr压片，然后将样品溶解在有机试剂中，再把压片浸渍到有机试剂中，或把有机试剂涂布在压片上后于红外灯下干燥，最后迅速放入样品架中测光谱
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ghcily
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2010/10/22 7:41:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmq4141(zmq4141) 发表:
恩，感谢各位的回答。今天我看到一种方法，那就是先制成一空白KBr压片，然后将样品溶解在有机试剂中，再把压片浸渍到有机试剂中，或把有机试剂涂布在压片上后于红外灯下干燥，最后迅速放入样品架中测光谱


楼主可以试试，看结果如何？
个人认为这种办法误差可能会更大。
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2010/10/22 7:51:47 Last edit by ghcily
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2010/10/22 9:37:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghcily(ghcily) 发表:
原文由 zmq4141(zmq4141) 发表:
恩，感谢各位的回答。今天我看到一种方法，那就是先制成一空白KBr压片，然后将样品溶解在有机试剂中，再把压片浸渍到有机试剂中，或把有机试剂涂布在压片上后于红外灯下干燥，最后迅速放入样品架中测光谱


楼主可以试试，看结果如何？
个人认为这种办法误差可能会更大。


这种方法我觉得和直接压片法差别不大，出样品峰还是比较难，不过加量尝试一下未尝不可
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hdzhangjian
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2010/10/22 11:20:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果量少扣背景也很难啊，显微镜当然是好，不过估计能有的地方很少，用其他方法尝试下吧，比如ATR或者压膜。还有一种最直接的方法，就是把样品提纯，就是努力提高色素的含量，把其余的部分的含量降
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2010/10/22 13:35:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hdzhangjian(hdzhangjian) 发表:
如果量少扣背景也很难啊，显微镜当然是好，不过估计能有的地方很少，用其他方法尝试下吧，比如ATR或者压膜。还有一种最直接的方法，就是把样品提纯，就是努力提高色素的含量，把其余的部分的含量降


提纯当然可以了，红外测纯净物还是比较简单的。
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