主题:【讨论】TCD色谱之怪事

浏览0 回复16 电梯直达
阿宝
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chengjingbao
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原文由 sdjnqcx(sdjnqcx) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 sdjnqcx(sdjnqcx) 发表:
最近碰到一件奇怪的事。本人用的是单热导色谱,非常简单就两路气路。一路是平衡气路,另一路是正常做样用的。可是最近几天发现基线老是漂(0.2mv/30min)而且噪音比较大(0.02mv).检查了一下电路方面没有问题。肯定是气路的原因了。然后怀疑可能是做样太多了,有残留。然后就老化柱子,升高气化室温度。完了之后ok 很好。可是用了不到一天。发现平衡路柱前压突然变得很小(原来是0.1mpa,现在是0.01mpa).以为是柱子漏气,结果怎么也找不出漏点。没办法拆开看看。已拆发现平衡露的玻璃衬管有好多白色的粉末 就像石灰粉似的 。然后发现气化室里也有 。另外一路很干净。是在搞不明白了 这一路好久没经过样品,一直通的是载气,怎么会有些白的东西呢。假如是平衡柱里面的固定相,我想他也不会跑到衬管跑到气化室里面吧?  搞不懂。大家谁能给个建议?


可能是更换载气时带进了,或气路压力波动导致,气路本身就不是很干净,压力波动就会这样。
至于压力小,一般都是堵的原因。

我一直用的是氢气发生器,没更换过载气,就是换一下发生器的硅胶而已


更换填料,一般需要一定的放空吹扫。这里的原因有二,一是填料需要一个压力条件下的再分布过程;二是细小颗粒的吹除过程;
chengjingbao
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原文由 sdjnqcx(sdjnqcx) 发表:
原文由 guohua(guohua) 发表:
可能是进样口前的净化器出问题了,漏进去的吧。

问题是平衡路根本就不进样品,只是通载气啊,怎么漏进去?


你前文不是说过更换过发生器填料吗?这不就是供应两个气路的载气源吗?样品会有问题,载气同样会有问题的。
kemp
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从柱前压看LZ用的应该是填充柱,另外压力突然变小而忖管中发现很多白色粉末,一定是柱填料被发冲到了气化室。可能还是柱后堵塞(TCD)而柱前玻璃毛填充不实引起的。根本不是载气或者样品以及净化管等的问题。
sdjnqcx
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原文由 kemp(keming_he) 发表:
从柱前压看LZ用的应该是填充柱,另外压力突然变小而忖管中发现很多白色粉末,一定是柱填料被发冲到了气化室。可能还是柱后堵塞(TCD)而柱前玻璃毛填充不实引起的。根本不是载气或者样品以及净化管等的问题。

我感觉也是填充柱的填料流失,可是我不明白为什么填料会跑到柱子前面去。
sdjnqcx
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主用的载气是不是加净化装置?

我用的是氢气发生器,仪器本身有一套净化装置,也就是加了分子筛和硅胶。别的没什么净化装置。 你是不是怀疑净化装置里面的物质被吹到了仪器里面。应该不会。因为我这有两台同样的色谱,四路载气。现在只有一路载气出现这种情况。要出现应该全都出现才对啊
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