主题:【分享】关于瞬间不分流的进样方式,不懂的,可以进来看看

浏览0 回复8 电梯直达
逝流星
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不同仪器的定义可能一样,但参数设置方式可能不一样。
例如,安捷伦的设置里,不分流模式下,有个分流吹扫流量,默认是40mL/min(这个通常不改),在0.75分钟(默认值),这个0.75分钟,是计算出来的,公式是 2倍的衬管体积/柱流量。然后有个载气节省选项,这个是分流不分流都存在的,勾选“打开”,20ml/min(默认),开始等待时间2分钟(默认)。
然后来对比下布鲁克GC-456(原瓦里安产品或后天美塞恩斯产品),他们就规定了0.75这个时间(并没有说明这个时间怎么出来的,没有计算公式可参考,应该是一个经验数据,仪器说明书上上规定的时间是0.5-1.0分钟),它的瞬间不分流需要编辑程序的。

大致为 Intial,on(第一行,以下类推)—— 0.00 , OFF  ——  0.75,on,100 (分流比开最大,吹赶溶剂)——2.00,on,20(改小流量,节省载气,)
两个对比下,是否发现很相似呀,只是安捷伦比较直观,填个数字就可以了,而瓦里安,需要编辑瞬间不分流的模式。原理是一样的。
最后,实在没法码字,直接上图吧。第一张是 布鲁克的说明,比较简短,后面几张是安捷伦的说明,比较详细(安捷伦的还是不放了,好像有版权的,教材上说,没授权,禁止复制,不知道能不能发,刚发了,但感觉不妥,还是不发了先),看完,你就基本懂得是怎么回事了。
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langyabeilei
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很详尽的说明,0.75学习了!0.75分钟,是计算出来的,公式是 2倍的衬管体积/柱流量。不过衬管体积怎么知道呢?
wazcq
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逝流星
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
很详尽的说明,0.75学习了!0.75分钟,是计算出来的,公式是 2倍的衬管体积/柱流量。不过衬管体积怎么知道呢?


衬管体积 你买过来,就有告诉你的,不知道的话,不是有规格吗,长宽高,圆柱体,自己算一下也可以知道。
例如 衬管体积是800uL,2倍是1.6mL,柱流量设为2mL/min,那个吹扫开启时间 就是1.6/2=0.80min
逝流星
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
30℃/min  的升温速率 对于极性柱太大了吧?


恩,这是布鲁克 教程上 这么写的,我感觉也不能一概而论吧。
所以安捷伦教程上,就没这么一说。只是说,应该将初温 设在比溶剂沸点低10-20度。
但我感觉,升温速度不能太慢(根据实际情况设到最大,迅速升到比溶剂沸点高,赶上0.75分钟后的大吹扫,酌情,可以将小吹扫从2.0分钟延长至3分钟)
还有初温是否要保持1min,不一定,安捷伦没这么一说,我感觉这个可以不用保持,直接升上去就OK了。
安平
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安平
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yifan1117
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逝流星
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分享一下我在使用布鲁克GC-456(原瓦里安或后天美塞恩斯可参考)时,实际操作过程中的设置方法。或许对大家有益。
因为我发现我的仪器,在炉温降到50度的时候,继续往下将速度很慢,所以在我用丙酮做溶剂的时候(丙酮沸点是56度),为了缩短降温时间和分析时间,并没有降到35度,我就直接炉温初温50度保持1min,然后20-25度每分钟,升上去(升到比溶剂沸点高40-60度),大吹扫时间还是定0.75min,其实这个时间很大了,2倍的衬管体积(800ul的),当流速是2.0mL/min时,是0.8min。一般我们样品气化体积,不会占满或超过一个衬管的体积,不然就会造成 衬管过载(这个要计算好膨胀体积的),所以我猜测,他公式中定义的2倍衬管体积,是一个加大的量,为了确保所以气体都进入色谱柱。
再来说说初温,初温50度保持1min,这个1min,很重要,能确保溶剂都进入色谱柱,不会提前气化,不能在0.75前就气化了,而且,这个初温必须要比溶剂峰的沸点小,小多少,至少5度以上吧,1min保证在大吹扫开启后气化,这样设,0.75就不重要了,因为反正我炉温是在1min后升温的,所以,能够保证溶剂气化的时候,系统是开启大吹扫的。还有,小吹扫的时间,最好定在3min以后,为什么呢?因为要确保能够全部吹干掉溶剂呀,反正小吹扫是为了节省载气量,我迟点开,浪费的气体是微乎其微的。
总结:
瞬间不分流 程序设置如下:
Intial,on(第一行,以下类推)—— 0.00 , OFF  ——  0.75,on,100 (大吹扫,就设0.75,永远不用变了)——3.00,on,20(改小流量,节省载气,)
初温50度(这个温度,根据实际来,如果溶剂沸点高于70,你可以设为比溶剂沸点低20度)保持1min。然后以20-25度/min 的速度,将温度升到比 溶剂沸点高40-60度,然后根据样品的沸点,调慢程序升温的速率。
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2016/9/4 16:02:00 Last edit by v2983226
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