主题:【第二届原创作品大赛】新手入门-气相色谱的载气3:净化

浏览0 回复21 电梯直达
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被chengjingbao设置为精华;
其他讲座资料看>>>学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱跟yuen72老师入门[/url]

从钢瓶来的载气,往往不能满足色谱仪对载气的严格要求。不纯的气体能引起安装延迟、过早的仪器故障、以及错误的分析结果。为此,非常有必要在载气进入色谱仪前,对载气进行净化。常见的载气净化装置包括脱水管、脱烃管和脱氧管,或者称之为捕集阱。连接方式如图:

在考虑是否为自己的色谱仪加装保护性捕集阱的时候,要考虑以下一些问题:
1、仪器正常工作所需气体的纯度,和对特定杂质的要求。
2、气源提供气体的纯度和可能质量变化。
3、管路系统可能的潜在污染情况。
4、实际样品分析要求对检测器精度的要求
色谱柱、检测器等色谱构成部分对气体纯度都有自己的要求,这些要求必须被一一得到满足。工作中,对载气纯度要求较为严格的主要是检测器。如常见的FID,对气体中的烃类就很敏感,气体含水较多的时候,也会造成火焰抖动。当然,这些杂质对检测器的影响一般都是渐变的,即杂质含量越高,检测器工作状态就越差。如果分析要求不高,那么检测器对载气纯度的要求也就不那么高了。因此,具体情况具体分析,所用色谱仪需要什么捕集阱,需要根据情况灵活掌握。需要注意的是,无论采用哪种净化系统,要获得净化系统的最佳性能,都需要进行适当的安装和维护。不维护的净化器最终会过期而失效,更有甚者,净化器本身会成为污染源。同时安装中要注意:
• 在气路上尽可能少使用接头
• 在接近色谱仪的方便位置安装净化器
• 用净化器记录本确定维护和滤芯的更换时间表
• 在最靠近GC 的地方使用带指示的捕集阱,这样您可以确定何时更换上游的捕集阱
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
小卢
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们做的没你说的复杂。
因为我们用的钢瓶气都是惰性气体,也就是载气啦。只是经过一个除湿的变色硅胶过滤器。
有问题不?
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不同的捕集阱装有不同的填充物。常用的填充物有:硅胶、分子筛、活性炭、脱氧剂等,他们的主要作用如下:

安装捕集阱的时候,需要小心谨慎,不能在安装过程中,就损坏了捕集阱,例如脱氧管。脱氧管本身容量较小,小号捕集阱只有不足30ml的氧气容量,一些劣质产品可能更小。因此安装过程非常关键,要避免在安装过程中造成捕集阱失活,降低使用寿命。安装和更换脱氧管的时候,我一般是这么操作的:
安装的时候首先把载气打开一点,让载气通过接头以较慢的速度放空。然后拧松脱氧管进气端螺丝,移动到载气接头边上,用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝,并连接好载气接头。整个过程不要断载气。拧紧后进气端接口后,拧松出气端螺丝,这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。保持载气供应,拿下螺丝,快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。除此之外,应该在更换载气钢瓶的时候也要注意避免空气进入系统,造成脱氧管失活。因此在第一讲中更换钢瓶的步骤里,我特地强调了置换空气的步骤。如果不置换,直接拧紧钢瓶和减压表的连接,中间将有10ml左右的空气被封闭在系统内,对脱氧管和色谱仪都是非常致命的。

记得以前有一个帖子,讨论如何装填脱水管,我找了半天找不到了。那个帖子说的很详细,一般工作中也就只用到脱水管。

不过我找到了网友KEN这个关于脱氧管再生的帖子,详细说明了过氧管再生过程,我觉得非常有帮助,放在这里:

脱氧管再生的方法:将脱氧管在通入高纯氢气的情况下加热至300度左右,至无水蒸气(氧与氢气会生成水,以气态从脱氧管中流出)流出后停止加热,等冷却后再减小氢气流速,在通气的情况下快速封闭脱氧管两端。再生时需要注意氢气的使用安全。如果色谱仪可以接不锈钢填充柱,可以将脱氧管的二端分别接一小段不锈钢气路管(密封垫等需使用石墨的,外径3毫米,脱氧管二端的接头一般也是接外径3毫米的管路的),再一端接汽化室,一端接FID检测器,再将色谱仪的载气换成氢气,检查一下多余的载气和尾吹气路是否已关闭(防止氢气进入柱箱后爆炸)。再开载气,柱箱升温至300度左右,FID检测器升至300度,汽化室可以不升温。实验室内需要有良好的通风。
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 luxw 发表:
我们做的没你说的复杂。
因为我们用的钢瓶气都是惰性气体,也就是载气啦。只是经过一个除湿的变色硅胶过滤器。
有问题不?

既然一直这么用,那么就应该没有问题了,至少问题不大吧。
vanvan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我们有两台仪器配FID,净化气体的过滤柱分别有三个,分子筛,活性炭,硅胶。我就搞不清楚到底哪根过滤柱净化哪种气体,因为管路比较长,反正用的氢气,氮气,空气。
    我就想问问,一般气体用哪种过滤柱呢?
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
分子筛和硅胶应该都是去除水的。一个在空气上,一个在载气上。估计应该是硅胶在空气上,因为空气含水较高,容易失活,需要能看到。活性炭应该是在氢气线上,主要用于解决氢气中甲烷等烃类的。钢瓶氢气偶尔会出现烃超高的情况。
annx1984
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zj2635
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
有没有考虑在捕集肼中加入一些固体碱,例如,氢氧化钾之类的颗粒,用来吸附酸性物质呢?
天马行2009
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
水和氧气的气体净化处理很必要,但捕集肼很容易饱和,若有对该装置的简单再生处理方法,将会更有效的利用资源,各位大俠有何高建??
symmacros
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
皮皮鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
分子筛和硅胶用烘箱烘就可以了,一般设置100-180度过夜即可,分子筛可以更高一些。但变色硅胶则不能超过120度,否则显色剂会发生氧化,逐渐失去变色能力。多次再生要筛去小颗粒,避免气路粉尘污染。
活性炭一般不再生,直接换新的。再生需要用高温蒸汽进行。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴