主题:请教如何检测土壤中的全硼和有效棚

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insnfeng
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如何检测土壤中的全硼有效硼?
查了下资料
全硼的测定
方法一:碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法,要点土壤用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,沉淀分离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚,高温电炉920度消解。用比色法测定
方法二:H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法,原理:用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子形成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发过程不易蒸干,可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B,也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,电热法消解,上ICP测定。
方法三:亚甲蓝光度法;原理:在含有HF和磷酸的介质下,硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子,与加入的亚甲基蓝阳离子燃料(以MA+表示)形成离子缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)


有效硼的测定
方法一:沸水浸提-甲亚胺比色法。方法原理:土样经费水浸提5min,浸出液中的硼用甲亚胺比色法测定。甲亚胺比色法测定硼是在弱酸性水溶中生成黄色配合物(测定浓度范围在0-10mg/l内符合郎伯-比尔定律),一般在显色1h后比色,显色稳定时间长达3h,此法不受硝酸盐干扰,铁铝等金属离子的干扰可加EDTA和氮基三乙酸配合掩蔽。甲亚胺试剂可用H酸和水杨醛合成,亦可直接加入溶液进行测定。方法简便,结果稳定,检出限为0.02mg/l,并能适用于自动化分析。
方法二:沸水浸提-ICP-AES法测定。方法原理:土壤经沸水浸提5min,浸出液直接ICP-AES法测定。
方法三:沸水浸提-姜黄素比色法。土样经沸水浸提5min,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是从生姜中提取的黄色色素,不溶于水,但能溶于甲醇/乙醇/丙酮和冰乙酸,呈黄色。在酸性介质下于硼结合生成玫瑰红色配合物,即玫瑰花青苷。在550nm波长处比色测定。玫瑰花青苷溶液在0.0014mg/l-0.06mg/l的浓度范围内符合比尔定律。溶于酒精后,在室温下可稳定1-2h.



问题:
一/测土壤中全硼的时候,方法一需要用到高温电路和昂贵的铂坩埚,所以有些难度。而方法二需要上ICP,我在想,能否用方法二的前处理,而用方法一的比色法测定呢?
二/测定土壤中有效硼用哪种方法好。

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sosolee
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我谈一下,我们检测的心得:
    首先,用甲亚胺-H酸的最好不要选,因为目前国内甲亚胺和甲亚胺-H酸不好购买。
第二,我们没有ICP,所以,我没不选ICP来做,当然,有的说原子吸收也能做,我们没那么做。
第三,我们仅仅是把有效硼测定作为常规分析来处理,所以我们选方法三,其实也就是NY/T149-1990
    关于全硼你想用方法二前处理,方法一比色法测定,我觉得没什么不好
但前提是要尽量创造方法一的显色条件,或者说用方法二的前处理对方法一的比色无多大影响。。。
renzhihai
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champ
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