主题：【第三届原创参赛】新手的一次解决液质一系列故障的过程经历（一楼有更新！）

原文由 Allen(lwbcpu) 发表:
楼主在考虑液相的时候 有没有想到可能是进样针部分的问题呢

原文由 leraine(leraine) 发表:
"第一步。拆下色谱柱，用空管连接好管路，与质谱连接管断开，直接排入废液缸；
第二步，30%磷酸，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗2小时；（开始发现压力在1000多PSI，可是随之冲洗的进行，压力在下降，直至三四百）
第三步，30%硝酸，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗过夜；（可能与酸的粘稠度有关，压力在一二百左右）
第四步，水，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗大约两个小时，用pH试纸检测冲洗液直至中性；
第五步，异丙醇，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗2小时；
第六步，乙腈，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗2个小时。"
这个清洗方法适用于所有的waters的二元溶剂管理器不？我之前走过缓冲盐的流动相，发现系统压力有所升高考虑冲洗一下系统，老是用90%H2O+10%ACN低流速冲洗过夜，感觉没有太大的改善，您的这个清洗方法好用么？

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
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新手的一次解决液质一系列故障的过程经历

首先将仪器存在问题简单描述一下：最初我们的液质连续做乳制品的三聚氰胺，一直做得不错。仪器状态良好，比较稳定。有一天一位同事用质谱进了一针未知物之后，发现仪器出问题了。在接下来三聚氰胺的测定中，导致标准品出峰不正常，峰形不好，并且响应值非常低，跟以前相比，能差一个数量级。这样的状态肯定是无法完成检测的，于是就开始了寻找原因的行动。如果开始就知道问题的所在，或许就不用走很多弯路了，但是在不知道问题在哪的时候，只有一步步去找寻，或许在过程中有很多无用之功，但是在排除问题时是需要去做的，下面我就介绍一些我们的解决问题的过程，有什么不当之处还请大家多多指正。


第一章 高效液相部分找问题，无功而返

首先想到的是高效液相色谱部分的问题，包括流动相，色谱柱，标准品的问题。

1、是不是流动相（我们用0.01N乙酸铵和乙腈）配制错误？新手在开始的时候，总会有这样的不自信吧。于是将流动相重新配制，彻底更换。

2、标准品有问题？重新配制，排除疑虑。

3、以上都没有问题，那就看看色谱柱吧。是不是色谱柱没有平衡好，以前也遇到这样的问题，尤其是在长时间不用的情况下，刚开始检测，根本就不出峰，那就多平衡一下吧

一系列工作完成之后，并没有什么改观，得出结论，此问题与液相色谱这边没有关系，继续到质谱部分找原因。

注：（作为新手，这一部分工作做完了，没有得到意义的结果，或许高手处理问题就不会这么麻烦了，也许这部分工作压根就不用做）

第二章 质谱部分大清洗，揪出液相新问题

在论坛中搜索液质谱灵敏度下降的原因，看到几个帖子中介绍，可能是质量数校正的问题。想了想仪器需要定期做质量数校正，确实很长时间没有做过了，那就做做看吧

按照前面同时记录的笔记，一步步操作，用碘化钠铯溶液做质量数校正，前后做了3遍，结果都未通过校正。莫非是碘化钠铯溶液也失效了？？跟领导汇报之后，决定重新定购校正液。咨询工程师，工程师当即就否定了校正液失效之说，很肯定的告诉我们校正液不会有问题，况且一直在冰箱中保存，建议我们先不用订购（问了800，好像还不单独订购，要定就定一套，接近两千人民币）。既然这样，那就不定了，是不是还有别的原因，接着找吧。

看到论坛中有一个清洗二级锥孔解决灵敏度下降的帖子，现在就彻底将问题锁定在锥孔污染上了。看来锥孔清洗是不可避免了。



一级锥孔的清洗以前做过，小心翼翼的拆卸下来，用1+1甲醇水浸泡超声，吹干，装上，测试，看效果。这次清洗的效果有了改善，但还是但不到以前的状态。看来工作做到这还是不行的，没有办法，下一个清洗的目标就是二级锥孔了，这个以前没有做过，之后请来前辈指导了。于是跟同事一起，对二级锥孔做了清洗，值得一提的是，这一次有些看到来大家一直提到的waters液质的T-wave ，有图为证。



    听工程师说，T-wave的清洗也是应该在1+1甲醇水中浸泡清洗的，并且有一点要注意，需要在大量筒（1L）中,悬挂在中间浸泡，不能碰壁触底，轻拿轻放，损坏不得！！！

一切都清洗完，吹干之后，安装好。怀着万分激动地心情等待着仪器状态就绪……

仪器状态就绪后，感觉还是先做一下质量数校准比较好，于是按照步骤做了一下质量数校正，竟然一次过。太棒了。接着试一下标准品吧，进第一针，没有出峰，忐忑不安的心一下子紧张起来了，怎么回事？第二针还是没有？难到？？整个管路从头到尾都仔细检查一遍，确实没有漏液 没有问题呀！！就在这时，第三针快要结束的时候，，出峰了。嗨，总算松了一口气。其实以前也是这样的，甚至比这个时间还要长的时间都不出峰，甚至要进十多针之后才出峰。出峰时间随之进样次数的增多，不断提前。慢慢就达到正常的保留时间，响应值已经接近以前的数值了，甚至还高一点，呵呵，看来这次大清洗是卓有成效呀！总算大功告成了，该庆祝一下了！可是我发现灵敏度的问题的确解决了，可是这个问题怎么还存在呢？？？……

到底是什么问题呢？正所谓“质谱部分清洗毕，揪出液相新问题”！！！
预知后事如何，窃听1楼分解


注：不知道大家在看到我的这个解决问题的过程有什么感觉，是否有些啰嗦，其实本人也觉得有些太冗长了。不过，不管怎么说，这是我从始至终解决问题的一个过程，算起来应该历时四天的时间。在这四天的时间里，通过分步去寻找原因，一步一步的排除问题，确实是一个比较漫长的过程，希望大家对我的过程提出您宝贵的意见，我好及时改正，希望能够以此总结出一个合理完善的解决问题的方案，供以后遇到类似问题的版友参考经验！
期待大家的宝贵意见！

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