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主题：【讨论】测汞，酸度的问题

浏览0 回复11 电梯直达
lingyi509
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发表于：2010/10/27 11:38:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，我最近做纸张中的总汞，用微波消解处理样品，方法如下：称样0.5g，加6mL 硝酸，1mL 盐酸，0.2mL 氢氟酸和1mL 双氧水，微波消解，仪器条件是120℃—5min，180℃—10min，消解完后冷却到30℃，在电热板140℃赶酸至剩余1-2ml，用2%盐酸定容上机。我看到有些人是微波消解后直接定容上机，还有些人是微波消解后赶酸再上机，请问，到底要不要赶酸，如果赶酸的话温度应设置在多少度，如果不赶酸，那样品酸度肯定会比标准梯度液的酸度要高很多，酸度对汞的测定影响如何？另外，同样的处理对As影响怎样？
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2010/10/27 19:04:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度对汞的影响应该相对比较小一些
不像铅要求的那么严格

不过为了防止酸度太高 与你的标准品差太大 还是需要适当的赶一下酸吧

至于温度确实不能太高了 有些版友建议用水浴
温度不超过一百度吧
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2010/10/27 21:57:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然汞的酸度范围比较宽，但赶酸是必要的，即使对测定影响不大，但从管路的保养来讲，高浓度的酸还是不适的！
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2010/10/28 10:27:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
酸度对汞的影响应该相对比较小一些
不像铅要求的那么严格

不过为了防止酸度太高 与你的标准品差太大 还是需要适当的赶一下酸吧

至于温度确实不能太高了 有些版友建议用水浴
温度不超过一百度吧


但是GB/T 5009.17-2003中微波消解后并未赶酸。直接消解完全后就定容了。

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2010/10/28 10:29:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有的网友说，如果不赶酸的话，硝酸会与样品反应生成氮氧化物从而在测定时氮氧化物燃烧也能产生一定的荧光值。
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2010/10/28 10:31:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，赶酸的话温度要控制好，那么在微波消解时难道汞就没有因为微波消解时的跑掉吗，即使有密封的消解罐？
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2010/10/28 11:03:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的样品消解消耗的酸量不一样，一般消解一批样品时都不会加的酸很合适
一般只能多，不能少  最后消解完还是适当的赶一下酸！
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2010/10/28 11:05:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
另外，赶酸的话温度要控制好，那么在微波消解时难道汞就没有因为微波消解时的跑掉吗，即使有密封的消解罐？


我以前也有过这样的疑问，可是相比之下，在各种消解方法中，微波消解的回收率还是比较高的！
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hiei
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2010/10/28 15:57:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮氧化物主要会干扰砷的测定。
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lingyi509
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2010/10/28 17:03:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚又做了次Hg，配了两个浓度的盐酸溶液，分别为5.0%和2.0%，标准溶液定容时用的是2.0%的盐酸溶液。上机测试，仪器稳定时间花了个把小时。用5.0%的盐酸做载液测定标准曲线，发现标准溶液低浓度的荧光强度值为负数，随着浓度的增加，荧光强度值依次增高，到最高浓度点时才变成正数。后改用2.0%盐酸做载液，重测标准空白，这次测定的标曲才全为正数，且依次增加，线性良好。这是不是可以说明酸度对Hg的测定有影响呢？
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2010/10/28 17:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载流的酸度应该和还原剂浓度相匹配的！不合适也不行
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