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主题：【求助】有机氯农残检测DDT为何不出峰

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pnh68
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发表于：2010/10/28 09:47:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
      哪位做过中国药典中有机氯农残的，请指点一下，我进混标（四个666，四个DDD，一个五硝基苯），结果只出7个峰，混标中各标样的浓度约为0.25ug/ml,经查找，是OP-DDT和PP-DDT未出峰，放大后，OP-DDT有点峰，单独进OP-DDT和PP-DDT，浓度为50ug/ml，峰很高，峰面积约200万，将此浓度标液稀释10倍后进样，峰面积约10万,再次稀释10倍,峰面积只有1千多,几乎检不出,同样色谱条件,以前进1ug/ml还检出,现在却检不出,如何解决？急！急！
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2010/10/28 10:19:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
OP-DDT和PP-DDT保留时间相差比较多，最大可能是PP-DDD和PP--DDT重合了。
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2010/10/28 11:27:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用单一对照品分别进样确认各主峰,均分离得很好,
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阿宝
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2010/10/28 19:22:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pnh68(pnh68) 发表:
用单一对照品分别进样确认各主峰,均分离得很好,

这就奇怪了，9个组分出了7个峰，你用单标还都一一对上了？
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2010/10/29 8:27:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没错啊,单标时都对上了,2个DDT浓度为5ug/ml时还出峰,峰高1-3万微伏,浓度为0.5ug/ml时,峰高450\30微伏,其余标样峰高的都是几千到一万微伏.对照品用的都是进口的,未过期,
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戈壁明珠
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2010/10/30 19:18:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是这两种组分有降解？仪器进样口部分如果有污染就会这样。
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kila
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2010/10/30 22:31:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDT要降解都难啊
进样口有没有吸附？[/center]
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2010/11/1 8:50:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原先进样口放石英棉,考虑到石英棉可能吸附,后来不放,结果一样未出峰,毛细柱也切去几厘米,还是不行.
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