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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【讨论】仪器性能对测Hg影响多大？

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lingyi509

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发表于：2010/10/29 15:55:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天摸索Hg的测定方法，所用仪器为海光230E，将Hg装在B道进行测定，设定条件为负高压260，灯电流 15，高度8，还原剂浓度为0.5%的KBH4，载流液为2.0%的盐酸，测定标准空白的荧光强度为 1411.333。今天将Hg灯换到A道上进行测量，所设仪器条件均相同，改变还原剂浓度为2.0%KBH4，载流液浓度不变，测试显示，标准空白的荧光强度为441.331。难道加大了KBH4浓度会减少Hg测定的荧光强度？另外，由于机器已经购买有7年之余了，监测测定的曲线呈锯齿状，询问工程师也不解为何如此，解释说可能是显卡过低，有点怀疑，是否可能是仪器的原因导致A道和B道存在差异?求解！！！

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2010/10/29 16:42:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工程师有问题
把原子化器高度调到10，要手动调，
还可能是灯没有调好。
低浓度硼氢化钾，汞的信号更强
你进行的A，B道只测空白没有可比性，你测标准试试看看差距多大。
曲线有锯齿，一个可能是石英炉芯需要清醒，另一个可能是载气屏蔽气不正常。

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2010/10/29 16:49:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以使用相同浓度的还原剂换一下A、B通道看看有没有差别
我感觉应该不是通道的问题
就是还原剂浓度的问题
2%可能太高了

用冷汞测定的时候还原剂浓度更低一下，灵敏度更高！

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Oliver

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2010/10/29 16:53:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还原剂浓度影响荧光强度不会这么明显。

汞受污染影响很大，情况也复杂。有锯齿状的峰仪器一般是出现问题了的

可用清洗原子化器、管路、用氩气吹扫仪器等可降低污染干扰；检查汞灯能量是否正常，查看管路是否漏，蠕动泵的硅胶管是否老化，改变载气流量这些方法慢慢查吧。

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2010/10/29 16:54:36 Last edit by wuwwj

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2010/10/29 16:58:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 donglinyu620(donglinyu620) 发表:
工程师有问题
把原子化器高度调到10，要手动调，
还可能是灯没有调好。
低浓度硼氢化钾，汞的信号更强
你进行的A，B道只测空白没有可比性，你测标准试试看看差距多大。
曲线有锯齿，一个可能是石英炉芯需要清醒，另一个可能是载气屏蔽气不正常。

灯是调好位置了的，低浓度硼氢化钾为什么汞的信号更强呢？标准测试也有很大差距，B道时0.4ppb 荧光强度为370，A道时为150，2.0ppb时B道2200，而A道则为760左右，相差还是蛮大的。关于曲线锯齿问题，石英炉进行了清洗，但是石英炉口子上有一层绿色的垢怎么洗也洗不掉，用酸泡了也不行，用KBH4泡也不行，用超声也洗不掉，用小刀刮也刮不掉，怕把口子刮坏。关于载气和屏蔽气不正常，不知道这个怎么检测，在使用仪器前，我已经将载气和屏蔽气管路完全更换了一遍，除非电磁阀有问题了。

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