主题:【原创】原子荧光湿法消解测砷能力验证心得交流

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dute121
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用原子荧光,湿法消解做砷,关键是解决好以下几个问题。 第一个问题就是加酸浸泡后过夜,我觉得过夜还是有必要的。毕竟预处理的时间越长,消解的越彻底。 第二个问题就是会判断颜色变化。 最开始加热的时候颜色是红棕色,慢慢的红棕色消失,当加热到液体只剩下瓶底的时候,就要仔细观察了。 这个时候,往往会消解不彻底,最明显的变化就是颜色突然变深,由浅黄色又变成棕色。 取下来,放冷,加硝酸(我一般加5ml左右),然后再消解。 根据称样量不同,补加硝酸次数也不同,一般是1到3次。 最后一次补加完硝酸后,再消解到液体只剩瓶底时,溶液颜色应该呈现白色,并在瓶内会出现大量的白烟,雾很明显,烟雾缭绕的感觉。这时,取下来,放冷就好了。 下一步就是加水25ml,这一步消解相比上一步而言,要更简单一些,保持微沸,很快就会发现瓶内出现明显的起雾。 最后,出来的颜色一定是白色的才算是合格的(个人感觉) 第三个问题就是学会控制火候 因为我用的是万用电炉,很低端,无法查看温度。但在消解的时候有一点是很重要的,就是开始消解时保持液体微沸,火不要太大,也不要太小。等到加水之后,再把火调大。 第四个问题就是消解所用的瓶瓶罐罐,必须用
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Insm_e5ea6d7b
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lotuslau
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现在很多实验室都不能用电炉,因为不能明火作业
12839520
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huangza
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电炉不好控制温度,浸泡过夜,先小火消解是必须步骤,不过看你消解之后的溶液还是挺澄清的。
skytoboo
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推荐使用GB22105水浴消解,比色管加热后定容不用转移可减少转移损耗
奥普乐
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电炉消解挺好,只是必需守着,人不能离开
zyl3367898
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十七
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jxkzkksskksks
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zyl3367898
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用电炉消解做的还这么好,真是佩服了。