用原子荧光,湿法消解做砷,关键是解决好以下几个问题。
第一个问题就是加酸浸泡后过夜,我觉得过夜还是有必要的。毕竟预处理的时间越长,消解的越彻底。
第二个问题就是会判断颜色变化。
最开始加热的时候颜色是红棕色,慢慢的红棕色消失,当加热到液体只剩下瓶底的时候,就要仔细观察了。
这个时候,往往会消解不彻底,最明显的变化就是颜色突然变深,由浅黄色又变成棕色。
取下来,放冷,加硝酸(我一般加5ml左右),然后再消解。
根据称样量不同,补加硝酸次数也不同,一般是1到3次。
最后一次补加完硝酸后,再消解到液体只剩瓶底时,溶液颜色应该呈现白色,并在瓶内会出现大量的白烟,雾很明显,烟雾缭绕的感觉。这时,取下来,放冷就好了。
下一步就是加水25ml,这一步消解相比上一步而言,要更简单一些,保持微沸,很快就会发现瓶内出现明显的起雾。
最后,出来的颜色一定是白色的才算是合格的(个人感觉)
第三个问题就是学会控制火候
因为我用的是万用电炉,很低端,无法查看温度。但在消解的时候有一点是很重要的,就是开始消解时保持液体微沸,火不要太大,也不要太小。等到加水之后,再把火调大。
第四个问题就是消解所用的瓶瓶罐罐,必须用