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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】常说测锡难做，大家谈谈，做锡难在什么地方？

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gxq1024
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发表于：2011/07/26 17:54:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做原子荧光不久，锡以前更是没做过，最近开始，做了几次。
常说测锡难做，大家谈谈，做锡难在什么地方？
我先谈谈自己感受，我大致的按照海光的推荐条件：锡灯80毫安，负高压300V。载气屏蔽器，全是按照默认的。还原剂2%硼氢化钾溶在0.5%氢氧化钠溶液。载流1.5%硫酸。微波消解，赶酸180度以下。体系定容时，也是1.5%硫酸。最后加硫脲的。
做下来，回收率很高，大致能达到100%。
遇到的问题1：一开始载流用3.5%硝酸，怎么做，空白都跑不平，不断往上飘，最夸张的一次，空白跑了1个多小时从300跑到了700左右。。最后参照海光的，1.5%硫酸，空白算是跑稳了。不知道是我硝酸有干扰元素呢？还是别的，我也搞不清楚（我开了2瓶新的优级纯硝酸，都不行）。（不用说机子预热，这个我知道的）
问题2：测了一段时间样品，回头再测同一个，荧光值相差很大，有几次都是比之前高了100-200荧光值。最后测空白（原来300左右），发现空白比之前测的也高了100-200（变420左右）。不知道是不是因为样品消化用到上述硝酸，带入了干扰物？搞不清楚。（事后我清洗10来次，降不下来，不管了，低2天开机做，空白又回到300左右了）

常说测锡难做，大家谈谈，做锡难在什么地方？
一说酸度范围窄，一说锡容易损失（我做感觉没啥损失）。还有其他的吗？大家谈谈经验
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coffee8
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2011/7/26 19:00:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测锡难，好多人都这样说
有尝试做过的人或许都未能得到满意的结果吧
或许原子荧光测锡就是不太合适
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2011/7/26 20:15:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
测锡难，好多人都这样说
有尝试做过的人或许都未能得到满意的结果吧
或许原子荧光测锡就是不太合适


你是版主吧？你对做锡应该很有感慨的吧？麻烦具体点说说你的经验

还有，我1.5%硫酸做载流时，一开始进空白时，荧光值还是很稳定，但是做样做了会，荧光值就活蹦乱跳的，不好做了，我想问问为何。
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abcdefghijkl123
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2011/7/26 20:23:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锡不易清洗下来？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/7/27 12:43:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这个元素  在资料上看过这样的介绍，选择了盐酸、硫酸、硝酸作介质。实验证明在相同条件下对锡的测定时盐酸的本底最高, 硝酸的本底较低，硫酸本底最低，并且随酸度增大响应减小。硫酸在很窄的酸度内1%--3%有响应且随酸
度的增大响应急剧减小；盐酸在1%--7%酸度内有响应且随酸度的增大响应减小，但本底值太高；硝酸在1%--10%酸度内有响应且响应较高，随酸度的增大响应平缓减小，本底值适中。因此选择5%硝酸作介质。
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水星
woshibengburen
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2011/7/28 21:53:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锡的测定前处理就比较麻烦，再者测定的时候荧光值极不稳定
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coffee8
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2011/8/7 19:50:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
测锡难，好多人都这样说
有尝试做过的人或许都未能得到满意的结果吧
或许原子荧光测锡就是不太合适


你是版主吧？你对做锡应该很有感慨的吧？麻烦具体点说说你的经验

还有，我1.5%硫酸做载流时，一开始进空白时，荧光值还是很稳定，但是做样做了会，荧光值就活蹦乱跳的，不好做了，我想问问为何。


惭愧惭愧！
这个问题我也没有解决！
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coffee8
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2011/8/7 19:57:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
没做过这个元素  在资料上看过这样的介绍，选择了盐酸、硫酸、硝酸作介质。实验证明在相同条件下对锡的测定时盐酸的本底最高, 硝酸的本底较低，硫酸本底最低，并且随酸度增大响应减小。硫酸在很窄的酸度内1%--3%有响应且随酸
度的增大响应急剧减小；盐酸在1%--7%酸度内有响应且随酸度的增大响应减小，但本底值太高；硝酸在1%--10%酸度内有响应且响应较高，随酸度的增大响应平缓减小，本底值适中。因此选择5%硝酸作介质。


很有参考价值，非常感谢！
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xjf0763
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2011/9/5 10:35:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢你们的分享，学习了，希望能多点经验交流。
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Insp_b98182f6
Insp_b98182f6
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2018/12/7 16:10:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到底用啥做介质好呢？
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huangza
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2018/12/10 9:12:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_b98182f6(Insp_b98182f6) 发表:
到底用啥做介质好呢？
还是用硫酸基质好些
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