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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【资料】砷标准曲线各点荧光值相差不大

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zhangrongcan
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发表于：2007/05/21 21:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测水中砷。标准曲线0，0.5，1，2，4，8，10ug/L
第一点的荧光值是60，稍低，平时一般是90到100。
其它点的荧光值都是60多。
标准溶液、硫脲、Vc、还原剂都是新配的。
是不是气路有问题？如果有，怎么知道是哪一段漏气？
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2007/5/22 8:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangrongcan 发表:
测水中砷。标准曲线0，0.5，1，2，4，8，10ug/L
第一点的荧光值是60，稍低，平时一般是90到100。
其它点的荧光值都是60多。
标准溶液、硫脲、Vc、还原剂都是新配的。
是不是气路有问题？如果有，怎么知道是哪一段漏气？

建议检查一下药品试剂。硼氢化钠开瓶时间长了容易变质，要适当加大称样量。Vc也一样。还有就是炉丝是否正常。
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2007/5/22 8:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开始用硼氢化钾和氢氧化钾，后来改用硼氢化钠和氢氧化钠，荧光值升到了十几。但是还是差得远啊。
电炉丝没有问题，可以点。
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2007/5/22 16:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
适当加大硼氢化钠浓度，注意废液是酸性。
仪器光路没有问题把。
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zhangrongcan
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2007/5/22 17:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天标液重新配，其它溶液用新的试剂来配，上机试了一下，还是不行。
把原子化器高度、灯电流、负高压都改了，没有效果。
想换一个砷灯，但是发现只有一个灯。
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leizhongbao
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2007/5/31 20:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到了这个问题，但是做汞
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wangke1978
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2007/6/2 22:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangrongcan 发表:
测水中砷。标准曲线0，0.5，1，2，4，8，10ug/L
第一点的荧光值是60，稍低，平时一般是90到100。
其它点的荧光值都是60多。
标准溶液、硫脲、Vc、还原剂都是新配的。
是不是气路有问题？如果有，怎么知道是哪一段漏气？




开机后灯亮吗?是不是灯坏了?
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zhangrongcan
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2007/6/4 14:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是灯的问题，换了一个灯，还是不行。
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zhangrongcan
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2007/6/5 13:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已经解决。
今天吉天的工程师过来看了一下。是屏蔽气的气路接口断了。
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amy0061
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2007/6/6 11:07:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞我也遇到过这样的情况
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鹏
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2007/6/11 12:33:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前些天,换了瓶氩气后,我也碰到过类似的问题,做砷的时候.在检查了液路的密闭性,光源是否老化,原子化器时候堵塞各种条件后,问题依旧,第一点的荧光强度5ppb 还是30左右.昨天再做实验的时候,忽然觉得一直在用的1%的KBH4,浓度比较低,然后自己随手取了一药匙(估计之后浓度在1-2%之间)的KBH4粉剂到试剂罐中,再开机做AS,感觉荧光强度一下子跳到了900多,而且很稳定!~~
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