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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相 TCD检测器相关问题？

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xkp1233

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发表于：2010/10/31 12:16:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测载气和样气完全相同会怎样

我只关心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测氧。大家可能会说是1条直线，但是在载气线路有净化装置阿，有氧捕集瓶，而且仪器没用多久。

至于我的灵敏度，我认为测0.1PPM的氧气没问题，因为我是放大法测量，放大了1000倍，即使是进样气体中只有0.1ppm的氧，放大1000倍也有100PPM阿。

我的载气是5个9氦气，进样气体是5个9氦气，同样的标准高压钢瓶气，质量合格证上氧气小于1个PPM。

是我的氧捕集装置失效了还是怎么回事？我最开始连减压阀的时候有两次没把里面的空气排干净，难道这么快捕集装置就失效了？

另外请问，我现在进样每次1L，氧气浓度为10PPM，这么多的氧（因为体积多了，原来才1ML）会不会损坏TCD

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2010/10/31 12:31:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

信号放大是连着噪声同比放大的，加装这种放大器并不是能将浓度放大，而是将分离信号放大。做到你需要的浓度，希望能将详细过程与大家分享下。通常这种测量是用氧化锆色谱做的。

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symmacros

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2010/10/31 12:51:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是我的氧捕集装置失效了还是怎么回事？我最开始连减压阀的时候有两次没把里面的空气排干净，难道这么快捕集装置就失效了？

氧捕集装置的除氧容量很小，是按脱去载气中痕量氧设计的，如果接触大气时间过长，很容易饱和而失效，换气或平时操作要特别注意不让空气进入。

安装氧捕集阱的管路，每次换载气，要特别小心，快速对接空瓶和新钢瓶，尽量不能让空气进入，以免降低捕集阱的使用效果。

不知道楼主的氧捕集装置的除氧容量是多少？有多少空气进入？是否失效比较难判断（如果是质谱还可以观察32氧峰的变化可能来判断一下）

也可以参考下面帖子中的部分内容（虽然是GCMS用氦气）：

【第三届原创参赛】更换GCMS的氦气氧捕集阱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101007/2843724/index.shtml

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2010/10/31 13:01:01 Last edit by jimzhu

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2010/10/31 13:37:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气和样气完全相同恐怕不好吧，换别的载气（例如高纯氢气）测量。

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阿宝

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2010/10/31 14:11:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

放大法测量怎么个理解法？
另外，进样的气体和载气一样的话，理论上就不出峰，不是吗？

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2010/10/31 17:51:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
放大法测量怎么个理解法？
另外，进样的气体和载气一样的话，理论上就不出峰，不是吗？

我也有此问。我过去用一台TCD测常量，后来改测一种微量组分，加装了一个放大器，这算不算一种变相的放大法呢？
他说他采用的是用氧捕集器的方法，来达到放大的目的，我们通常是用来进行滤除目的的，如何捕集后再进行检测呢？没有检测过程，也就无从猜起了。

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阿宝

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2010/10/31 18:03:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
放大法测量怎么个理解法？
另外，进样的气体和载气一样的话，理论上就不出峰，不是吗？

我也有此问。我过去用一台TCD测常量，后来改测一种微量组分，加装了一个放大器，这算不算一种变相的放大法呢？
他说他采用的是用氧捕集器的方法，来达到放大的目的，我们通常是用来进行滤除目的的，如何捕集后再进行检测呢？没有检测过程，也就无从猜起了。

吹扫捕集不是浓缩的吗？楼主说的放大法是不是指的这个浓缩？

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2010/10/31 18:26:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
放大法测量怎么个理解法？
另外，进样的气体和载气一样的话，理论上就不出峰，不是吗？

我也有此问。我过去用一台TCD测常量，后来改测一种微量组分，加装了一个放大器，这算不算一种变相的放大法呢？
他说他采用的是用氧捕集器的方法，来达到放大的目的，我们通常是用来进行滤除目的的，如何捕集后再进行检测呢？没有检测过程，也就无从猜起了。

吹扫捕集不是浓缩的吗？楼主说的放大法是不是指的这个浓缩？

现在只能猜：
我们还原一下，他测是气体，因含量低，色谱无法测，怎么办？采用一种浓缩的方法，然后平均，从而得到一个低值。这是色谱中常用的解决低含量物质检测的一种方法。他采用的富集收集器，可能是固体吸附收集器，加装固体分子筛类填料，通入大容量样品，通常还需要质量流量计，静态的还需要泵，动态管道相对方便些。然后，进行定量检测，浓缩后的含量肯定高，检测后摊薄，就知正常情况下的含量变化了。
具体的操作流程和细节是我最想知道的。玩过几种，但更多的是我没见识过的。
要知道，最终的吹扫气的影响也要考虑并处理了，不然，影响也是够瞧的。

如果单纯的放大信号进行区别还不能解决问题，就只能采用富集的方法进行推比测量确定了。

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