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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【第三届原创参赛】原子荧光法同时测定水质、污泥（土壤）中砷、硒、（汞）（顶楼增加PPT文件）

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coffee8
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2010/11/6 20:12:44 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
原子荧光仪与原子吸收大同小异，现在这些仪器上的金属项目可以用ICP一次性全部测定了。不过ICP检出限更低，适合低含量样品。


原子荧光和原子吸收的测定原理是不一样的
ICP确实一次性测定多种元素比较不错 但是单独ICP检出限并不低
需要与MS联用能够达到测定低含量的样品的要求
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gbluo324
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2010/11/7 17:59:43 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的意思是原子吸收与原子荧光操作基本差不多，至于原理还是有区别，我帖子里有图片说明原理的。ICP由于没有实际使用过，只看了一些这方面的论文，不好意思。

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原子荧光和原子吸收的测定原理是不一样的
ICP确实一次性测定多种元素比较不错 但是单独ICP检出限并不低
需要与MS联用能够达到测定低含量的样品的要求
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coffee8
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2010/11/7 19:04:30 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
我的意思是原子吸收与原子荧光操作基本差不多，至于原理还是有区别，我帖子里有图片说明原理的。ICP由于没有实际使用过，只看了一些这方面的论文，不好意思。

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原子荧光和原子吸收的测定原理是不一样的
ICP确实一次性测定多种元素比较不错 但是单独ICP检出限并不低
需要与MS联用能够达到测定低含量的样品的要求


哦 不好意思  是我理解错了！
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gbluo324
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2010/11/8 12:58:09 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要不误导初学者，就没有问题。我们的这个原子荧光法同时测定水质、土壤中砷、硒经过多年实践，还是切实可行的。
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gbluo324
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2010/11/8 19:54:13 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于砷、硒测定，我们都加入硫脲和抗坏血酸作为预还原剂，由于这两个混合试剂比较难配制，我们采用加入固体粉末的方法。加入方法是用钥匙，通过小漏斗直接加到比色管中，原子荧光对硫脲和抗坏血酸的含量要求不是很严格，我们做过比对，证明可行。
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2010/11/9 7:44:22 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前，原子荧光法主要还是用国产仪器，国产技术比色谱之类成熟。记得上学的时候就提到西北所的郭小伟教授，他是原子荧光技术方面的老专家了。
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2010/11/9 12:09:48 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
对于砷、硒测定，我们都加入硫脲和抗坏血酸作为预还原剂，由于这两个混合试剂比较难配制，我们采用加入固体粉末的方法。加入方法是用钥匙，通过小漏斗直接加到比色管中，原子荧光对硫脲和抗坏血酸的含量要求不是很严格，我们做过比对，证明可行。


两个混合试剂比较难配指的是什么意思？
不好溶解吗？
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2010/11/9 12:24:16 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们发现这两个试剂难溶解，加热怕容易分解，后来想了个简单办法，直接加固体粉末到标准溶液和消解后的样品中，混匀几次即可溶解，经过比对试验，无显著性差异。
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2010/11/9 17:52:08 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
我们发现这两个试剂难溶解，加热怕容易分解，后来想了个简单办法，直接加固体粉末到标准溶液和消解后的样品中，混匀几次即可溶解，经过比对试验，无显著性差异。

为什么在样品中直接加粉末就容易溶解呢？
在水中直接溶解就困难，是不是跟样品中酸性条件有关系？
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2010/11/9 20:02:49 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想是与酸有关，硫脲与抗坏血酸在水中溶解度比较小，但在酸介质中可以较快溶解。我们现在采用直接加粉末的方法，已经用了好几年，比较方便。不过加入的量要凭经验，也不是要求都很一致。没把握的话可以按照1%浓度换算到每支比色管或容量瓶。
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