主题：【转帖】GC维护维修经验

C峰高峰面积不重复
1进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

D负 峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”
3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）

E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）
2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点
3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

F 峰分叉
1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器
2色谱柱安装失败 重新安装
3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

J 峰拖尾
1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）
2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm


7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理

H保留时间漂移
1 温度变化 检查柱温箱的温度
2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度
3进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处
4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染 切除柱头10cm；高温老化，清洗

I分离度下降
1色谱柱被污染 方法同上
2 固定相被破坏（柱流失） 更换之
3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性；检查衬管
4样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比

H溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高 提高汽化温度
4分流比低 提高分流比
5OVEN低
6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序

基线问题

A基线向下漂移
1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化
2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之

B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降 调整载气压力；清洗压力和流量调节阀

C噪音
1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路
3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速
4进样口被污染 清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之
6检测器发生故障 维修，更换之
7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业）

D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动 使用稳压器
2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染

E毛刺
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之
积尘或被腐蚀

F Wander（低频率的噪音）
1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之
2温度控制漂移 测量检测器的温度
3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器
4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵 清洗或更换气体

第一篇

气相色谱维修维护经验


要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。
由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

第二篇

一、 气相色谱故障分析基础
1、 了解气相色谱的相关组成部分；
2、 通晓气相色谱各部分的作用；
3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的；
4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否；
5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。
二、 故障分析的思路
1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，

防止触电事故的发生；
2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；
3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；
4、 故障分析的思路和方法：
⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；
⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；
⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；
⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；
⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。

三、 气相色谱故障的种类
1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；
2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；
4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、 故障的判别
1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；
2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是：
A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；
B：如果输入输出均正常，则放大器正常；
C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验

第三篇

氢焰系统常见故障的判断和检查


FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。
　　FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。
　　一、检查气路：检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下， 点火后， 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，

点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。