主题:【仪器参数解读(三)】第二集:液质联用仪参数全解析

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nbwqj
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kitaro
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原文由 蓝精灵(xuxue_19861016) 发表:
质谱部分指标
2.质谱进样方式:自动,手动,注射泵三种,注射泵可做直接质谱进样方式。注射泵怎么用啊?你知道吗?
A:注射泵主要用于tune样品参数时使用,可配合流动相共同或者单纯进样品,调试质谱源(source)参数及化合物(compound)参数。
3.真空系统:带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵,并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度,其他仪器也可以吗?这是质谱独有的吗?
A:停电保护主要是用于保护真空机械泵及涡轮分子泵,以免骤然停电泵转速瞬间降低对泵的损耗。一般可支持四个小时左右,希望使用者在这个缓冲时间内实现机器的分级关闭,包括仪器和泵。
4.检测器:低噪音,偏轴的长寿命光电倍增检测器;数字动态范围达4×106,具有10年的使用寿命。真的有那么好,那么长寿命?
A:检测器寿命与样品的干净程度有关,如果样品前处理做的好,对检测器污染较轻,使用寿命就会相对较长,如果污染严重,就会缩短增大detector强度的周期,报废速度就会加快。
5.分辨率:优于2.5M;如何理解?
A:指该仪器对相邻质核比离子的分辨能力,2.5M大约可以理解为,可分辨出质量数相差0.00004的离子,高分辨。
6.电喷雾+/-灵敏度指标:10pg利血平m/z609-195,信噪比≥300:1(P/P),用实际的样品来描述参数可以吗?这里的参数有和意义呢?
A:利血平貌似是较通用的一个仪器测试样品,多家质谱公司都以这个为调试样品。一定流动相下的信噪比可体现该样品所能测到的定量下限,或者说是仪器的灵敏度。
7.你能解释一下吗?扫描速率:最大扫描速率为10,000 Da/s ;增强子离子扫描5000 Da/s
A:前者可以说是每秒所能扫描的质量范围,越大则表示扫描速度越快,那么在相同时间内扫描的cycle数可以相应提高,对液质联用有较大帮助。后者不很清楚,希望知道的筒子帮助解答。

最后的增强子离子扫描应该是离子阱模式吧,我猜的,不知道有没有了解的人详细说一下
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lrh1983
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流速范围:0.010ml/min to 2 mL/min. 以 0.001ml/min 为增量;


我个人认为这个值越小越好,越准确和精确越好。我认为0.001ml/min增量指的是仪器能够精确控制在流量变化时的最小值。对于仪器来说是越小越好,可以精确控制的体积越小,我们的可操作性就越高。但是实际分析过程中,假如我需要用梯度时,10min内流速从0.010ml/min 变化到1 mL/min时,那么流速的变化是 0.099ml/min,相对于0.001ml/min的变化时比较大的,假如仪器的柱塞运行一个冲程的进样体积可以最大达到0.01ml的溶剂输送量,那么在一分钟内柱塞要有9.9个往复运动才能完成0.099ml/min的变化。当然最后一个往复运动只要走9/10的路程就够了,这时零头的0.009ml的溶剂也输送了。但是就是这个9/10冲程的控制体现了仪器的性能。
也不知道我理解的对不对,平时没有注意这个问题。像岛津的LC-20AD/20AB柱塞体积好像是是10uL。
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MS/MS 水云居
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原文由 喝口水在玩(pippohit) 发表:
质谱部分指标
1.
大气压离子源双正交设计,而且离子源和质谱间有断阀。有断阀的目的是什么?
断阀的目的就可以不用抽真空就可以比较轻松的更换离子源。
2.质谱进样方式:自动,手动,注射泵三种,注射泵可做直接质谱进样方式。注射泵怎么用啊?你知道吗?
注射泵在仪器指标的验收阶段如灵敏度指标、质量范围等可以用来进校正液,既可以自动也可以手动向质谱进样。可以结合loop环使用。
3.真空系统:
带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵,并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度,其他仪器也可以吗?这是质谱独有的吗?
就是在停电后,分子涡轮泵可以继续转动,可以持续一段时间以保证用户可以手动关质谱,以防止停电又来电对仪器分子涡轮泵的伤害。光谱好像也有这么一说的。
4.检测器:低噪音,偏轴的长寿命光电倍增检测器;数字动态范围达4×106,具有10年的使用寿命。真的有那么好,那么长寿命?
没。光电倍增管的使用时间长了,需要通过电压的增加来使倍增管的效率达到检测的标准。这样对检测器的寿命会有较大的影响。


6.电喷雾+/-灵敏度指标:10pg利血平m/z609-195,信噪比≥300:1(P/P),用实际的样品来描述参数可以吗?这里的参数有和意义呢?
不能用实际样品来描述。利血平就特定的m/z值看仪器响应




灵敏度指标各生产厂家不具有可比性,首先:
1、进样方式:UPLC比HPLC的灵敏度高的时候,近5倍(可参考waters UPLC的资料介绍)。
2、直接注射进样与上柱进样差别很大。
3、同是1pg的进样量,进样速度和进样浓度不一样,差别也很大。
4、灵敏度的计算标准不统一,信噪比的表示方法就可能相差1~5倍。某些液质生产厂家还要通过软件平滑噪音提高信噪比,这种修改数据的伎俩还引以为傲,欺骗教化消费者。
5、一般来说,各厂家灵敏度的比较多是自身品牌不同型号具有绝对的可比性,不同品牌的指标不具有可比性。
这些方法的不统一目前在中国被一些液质公司所利用,灵敏度的指标一天比一天高,仪器的实际做样能力却一天不如一天。
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yukzju
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液相部分:
1.流速范围以 0.001ml/min 为增量;这里的增量是越小越好呢?还是越准确越好呢?
肯定是越准确越好,但是准确度很难直观表述,仪器商往往给出最小增量,增量越小,说明仪器可以控制流速的水平越高。

2.流速精度和流速正确度不是一回事吗?
不是一回事儿。流速精度,是说设定流速与实际流速的差值波动小,流速准确性是说设定流速与实际流速的差值。

3.梯度准确度:±0.5%,不随反压变化;反压是怎么回事啊?
这里是说,设定的梯度条件与实际走样梯度条件的差值,控制的比较好。反压,个人理解是柱子及流路系统对流动相的反向阻力。

4.压缩补偿:自动,连续;又是什么意思呢?
不太明白
5.延迟体积:<80μL,不随反压变化;是越小越好吗?表现在结果上的话,会如何影响实验呢?
死体积,越小越好,影响色谱梯度的执行、色谱洗脱速度和色谱平衡时间

6.自动进样器的样品污染度:<0.005%;是指什么?
交叉污染,前样品的残留对后续样品的污染

7.二极管阵列检测器的波长准确度和
光谱分辨率是不是比紫外检测器要求高呢?
一样,区别仅在于二极管阵列检测器是全波段检测,紫外检测器只能设定几个波长。

8.流通池:池长10mm,池体积500nl;还有别的什么规格吗?
流通池规格与色谱仪的工作模式有关,分析型、半制备型、制备型色谱有各自的流通池规格。

质谱部分指标
1.
大气压离子源双正交设计,而且离子源和质谱间有断阀。有断阀的目的是什么?
可能是保护真空系统的,不太明白

2.质谱进样方式:自动,手动,注射泵三种,注射泵可做直接质谱进样方式。注射泵怎么用啊?你知道吗?
注射泵进样是非常常见的方式,一般建立质谱条件都需要进行注射泵进样。注射泵有些是内置的,有些也有外置的,非常方便使用,不用担心。

3.真空系统:
带有分子泵的差动抽气真空系统和前级机械泵,并有停电故障自动保护。这里的停电自动保护能到什么程度,其他仪器也可以吗?这是质谱独有的吗?
分子涡轮泵高速运转,最怕忽然停电,很容易损坏,仪器设计时候能考虑到停电自动保护装置,挺好的,很多质谱仪,好像都没有这个功能

4.检测器:低噪音,偏轴的长寿命光电倍增检测器;数字动态范围达4×106,具有10年的使用寿命。真的有那么好,那么长寿命?
理论值和实际值总有差别,呵呵
5.分辨率:
优于2.5M;如何理解?
分辨率一般定义为半峰宽除以可分辩的质量数差异,高分辨的质谱仪(TOF),现在大概可以大于10000,给您参考。

6.电喷雾+/-灵敏度指标:10pg利血平m/z609-195,信噪比≥300:1(P/P),用实际的样品来描述参数可以吗?这里的参数有和意义呢?
利血平得来的参数,对您实际做样品毫无意义

7.你能解释一下吗?扫描速率:最大扫描速率为10,000 Da/s ;增强子离子扫描5000 Da/s
最后,大概可以推测,您这台设备可能是AB公司的Qtrap系列质谱仪
因为有个trap在后面,当您使用增强子离子扫描时,离子现在trap那里聚集一下,这样型号会增强,但是扫描速率就降低了。
该帖子作者被版主 luxw10积分, 2经验,加分理由:专业、全面的回复!
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