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主题：【求助】做黄曲霉毒素的遇到的问题，请帮忙看看。急！急！

浏览0 回复8 电梯直达
fjp6098
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发表于：2010/11/02 23:18:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按照药典2010版新药典分析具体如下：为什么不出峰呢？仪器型号：SSI 305型荧光检测器，激发波长λex=360nm      发射波长λem=450nm。

衍生装置：北京温分。怎么进样之后仪器没反应呢？基线特别直，有时噪音特

别大。如果各位有参照这个方法做过的请帮帮小弟忙，如果有图谱能发我邮箱

一份吗？另外各位谁有SSI 305检测器说明书能给我一份？  邮箱：fjp6098@126.com我做样的方法如下 对了我进的直接是参照药典稀释过的标样。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40:18:42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

混合对照品溶液的制备  精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得
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2010/11/5 16:14:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用荧光光谱扫了看下
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青林
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2010/11/11 21:31:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你确定柱后衍生完成了吗?

2.设置有问题不?

3.荧光光谱扫下柱后衍生液.确认衍生完成了?
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2010/11/15 11:07:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做之前一般都先扫一下描找找合适的条件啊！药典上的方法问题不少！！
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mengzhou
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2010/11/30 8:21:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，2005年版药典上有没有相关的方法？可以试试
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leweiyang
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2011/4/16 9:51:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们家可以提供黄曲霉毒素的委托检验吗？
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去年冬天
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2011/4/17 0:00:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过这种方法只用试剂盒测过。
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pribofast
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2012/6/14 9:17:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是没有衍生, G2, B2也会出峰的. 这两个不需要衍生的. 委托检验的地方好多呀.. 如果需要可以 给我发站内短信呀..
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2012/6/14 10:21:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外,本人开了个帖子, 专门就黄曲霉毒素检测相关的,
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120613/4091880/
主题：【原创】霉菌毒素检测的技术问题,请尽管问:)

有问题可以在帖子里问.
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